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  • 简介:2,2,6,6-甲基-4-哌啶醇有时久置易变色,本文通过GC-MS联用技术分析了变色问题产生的根本原因,是由于未完全还原的哌啶酮氧化所致,并以硼氢化钠为还原剂,通过二次还原的方法处理变色哌啶醇,效果较好。

  • 标签: 2 2 6 6-四甲基-4-哌啶醇 哌啶酮 二次还原 变色
  • 简介:作者结合工作经验,评述了测定氨氮的种国家标准的特点,采用少取水样量稀释之,可以提高测定浓度上限,也解决了氧化剂加量不足或盐度大的问题。因而,对高浓度的样品(0.5—50mg/L)可以用水杨酸法取代纳氏法,避免了后者汞的污染;对低浓度样品(〈0.5mg/L),可以用次溴酸盐法取代苯酚法,克服了后者反应太慢的缺点。QUAATRO连续流动分析仪是可以取代上述方法较好的仪器。

  • 标签: 氨氮 次溴酸盐 水杨酸 苯酚 纳氏试剂 分析仪
  • 简介:本文对钛厂回收副产物高纯氯化硅的9种金属杂质进行了测定。采用密封针管取样,转移塑料挥气瓶,恒温水浴锅控制温度(57℃)通入干燥惰性气体(N2),在塑料挥气瓶挥去基体氯化硅,富集的金属加入硝酸转变成溶液后定容,用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)直接测定其中Pb、Zn、Mn等9种微量金属杂质。用Rh做内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。样品的加标回收率为98.15-102.0%,相对标准偏差(RSD)为0.9%-3.5%,检出限为0.009-0.051μg/L。

  • 标签: 高纯四氯化硅 ICP-MS 金属杂质
  • 简介:本文以Tencel、棉、粘胶、铜氨的近红外指纹光谱作为分析对象,采用判别分析、主成分分析和Mahalanobis距离对Tencel、棉、粘胶、铜氨等纤维进行快速鉴别。分析结果表明:该方法为Tencel、棉、粘胶、铜氨进行归类提供一种可靠、简便的手段,盲样检测的准确率可达97%。

  • 标签: 近红外光谱 MAHALANOBIS距离 主成分分析 判别分析 TENCEL 铜氨
  • 简介:目的:建立圆葱134种农药残留检测的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。方法:样品的待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂(85:15,v/v)提取,采用改进了的QuEchERS法为净化方法,气相色谱-三重级杆串联质谱(Gc-Ms/Ms)的多反应监测模式(MRM),内标法定量。结果:在0.01μg/mL~5.0μg/mL的浓度范围内,线性关系良好。在O.005mg/kg~0.1mg/kg添加水平范围内,回收率为60.1%-120.6%,相对标准偏差(RSD)为4.3%-17.8%(n=6)。结论:该方法准确性和重复性好、操作简便,适用于圆葱类复杂基质类蔬菜多种农药残留的同时测定。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 复杂基质 农药残留 QUECHERS 圆葱
  • 简介:氟乙烯材料被广泛应用于食品接触制品作为不粘涂层,其安全性是消费者密切关注的问题。运用RAC工具和模糊层次分析法对对食品接触制品聚氟乙烯涂层进行风险评估,结果表明:聚氟乙烯作为涂层如使用不当就会构成消费者健康风险,应规范聚氟乙烯涂层在食具的使用,建议开发新型环保涂层作为替代品。

  • 标签: 食品接触制品 聚四氟乙烯涂层 RAC 模糊层次分析 风险评估
  • 简介:本文研究了双氧水工作液的各组分紫外光谱,用系数倍率紫外分光光度法建立了同时测定二乙基蒽醌和氢二乙基蒽醌的快速分析方法,并与经典的极谱法进行比较,方法误差小于10%,回收率为97.5~105%。

  • 标签: 系数倍率法 多组分分析 双氧水
  • 简介:本文建立了高效液相色谱串联质谱检测糖果中三聚氰胺的方法。以糖果为基质,采用三氯乙酸水溶液超声提取目标分析物,提取液经过离心、净化处理后,用强阳离子交换与反相C18混合填料色谱柱分离,乙腈和10mmol/L乙酸铵作为流动相(1:1),用串联质谱在多级反应监测模式下定量检测。LC—MS/MS定量限为0.01mg/kg,线性范围为10-500μg/L,相关系数r^2〉0.99,平均回收率为66.8%-98.7%,相对标准偏差为1.9%-7.6%(n=6)。

  • 标签: 糖果 三聚氰胺 液相色谱串联质谱 定量分析
  • 简介:本文研究了在咪唑存在下meso——(4—甲氧基—3—磺酸苯基)卟啉(TMPPS4)与锌显色反应的最佳条件,建立了测定锌的新方法,灵敏度高,锌量在0—1.2μg/10mL范围内遵守比耳定律,用于测定粮食的锌时结果满意

  • 标签: 卟啉 分光光度法 粮食
  • 简介:研究了土壤多氯联苯的最佳提取方法和HPLC的快速测定方法,该方法的最低检出限为0.001mg/kg,PCBs含量在0.05—0.2mg/kg范围内,土壤PCBs的回收宰均在80—104%之间,本法操作简便,准确度高、精密度好,土壤其它杂质基本不干扰测定。

  • 标签: 多氯联苯 反相高效液相色谱法 土壤
  • 简介:本试验利用乙腈提取塑化剂,氮吹浓缩后甲醇定容通过气相色谱一质谱联用仪测定。试验结果表明:该测定方法的加标回收率在89.1%-104.8%,RSD为1.01%~3.19%,与GB/T2191-2008标准规定的方法相比相差无几,但样品的处理时间更短,操作方便、经济、快速,适合在基层实验室做大量样品筛选时选用。

  • 标签: 含油食品 提取 塑化剂 气相色谱-质谱联用
  • 简介:本文综述了硒元素在食品的存在形态和检测方法,并对食品硒形态检测进行展望。

  • 标签: 形态分析 硒总量
  • 简介:在乙酰丙酮和乙酸铵混合液,甲醛与乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶,在波长为412nm时,测其吸光度,然后计算其含量.干燥器法采用蒸馏水为吸收液,而穿孔萃取法用甲苯为萃取液,甲苯溶液为有机溶液,又有很强的毒性,所以干燥器法测定板材的甲醛更有利于环境保护.

  • 标签: 甲醛释放量 方法探讨 测定 板材 乙酰丙酮 干燥器法
  • 简介:本方法系将无硫化氢试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂,用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定,采用梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司制造的DL-77型滴定仪,通过电极电位突越指示滴定终点。实验表明,反应采用现代复合银电极DM141-SC比传统的双电极系统更为简捷、快速、准确。为进出口石油产品检验硫醇硫提供了更好的科学技术依据。

  • 标签: 石油产品 硫醇硫 电位滴定 复合银电极
  • 简介:本文根据电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP—AES)分析速度快、分析灵敏度、准确度和精密度较高、检出限低的优点,在目前常用的分光光度计、原子吸收光谱仪等仪器之外,建立了一种准确、快速、简便的同时测定日用陶瓷器皿汞、锰等多种金属元素溶出量的测定方法。日用陶瓷器皿经过4%乙酸溶液的萃取,萃取液采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)进行分析,经过大量试验确定了最佳工作条件。采用本方法检测了1000个左右的日用陶瓷产品,及时、准确地提供了金属元素溶出量的数据,结果满意。

  • 标签: 电感耦合等离子体-原子发射光谱 日用陶瓷
  • 简介:建立可快速准确测定海洋小单孢菌发酵液RakicidinB含量的HPLC方法。采用液相色谱系统(HPLC)Agilent1260infinifty,色谱柱:SyncronisC18(5μ,4.6×250mm)。流动相:乙睛:水=85:15,检测波长为260nm,柱温为30℃。结果:RakicidinB浓度范围在30-600ug/ml线性良好,相关系数为0.9998(n=7);发酵液样品的加样回收率为99.2-105%,平均回收率101.57%,回收率相对标准偏差RSD为2.2049%(〈3%),方法的精密度RSD为0.444%。结论:方法准确可靠,可以用于RakicidinB发酵、提炼及纯化过程的含量测定。

  • 标签: Rakicidin B 发酵液 高效液相色谱(HPLC)
  • 简介:本文提出用稀硝酸浸提样品氯化物,用氢氧化钠调节溶液至碱性,加过氧化氢,加热、过滤分离去除干扰离子。在硝酸介质,通过比浊法测定水泥混凝土微量氯化物。本法检测限为0.305μg,线性范围在2.0-60μg,方法回收率在97.2-101.4%之间。结果表明,该法具有仪器简单,结果准确,无毒环保的特点。

  • 标签: 混凝土 比浊法 氯化物
  • 简介:海绵是我国南海蕴藏着的一种非常丰富的生物,其中含较多具有生物活性的核苷类化合物;通过有机溶剂提取、柱层析分离纯化从海绵(Clathriafasciculate)获得一个核苷化合物,利用现代波谱等技术鉴定其为腺嘌呤核糖核苷。

  • 标签: 海绵 腺嘌呤核糖核苷 结构鉴定
  • 简介:用碳酸钠-碳酸氢钠混合液吸收大气的乙酸盐,离子色谱法测定吸收液的乙酸盐含量,根据采气量算出大气乙酸盐含量。AC^-检出限为0.060mg/L,当采气体积为100L时,最低检出浓度为0.006mg/m^3,测定方法的相关系数r=0.9956,相对标准偏差〈5%,样品回收率为93.6-95.8%。

  • 标签: 离子色谱法 乙酸盐 大气 测定
  • 简介:由于发酵鱼粉经提取后得到的油脂不仅酸价比鱼粉的高,而且颜色比鱼粉的深,故当采用《鱼粉GB/T19164—2003附录B》方法测定酸价时滴定终点难判断,而且滴定体积过大,造成误差。经过研究,把称重量从5g减少至2g,不仅滴定终点容易判断,而且滴定体积也比较适合,减少了误差。采用该方法测定发酵鱼粉的酸价,回收率为95.1%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为0.52%,该方法不但回收率高,且重复性好。

  • 标签: 鱼粉 酸价 测定方法