简介:目的:对不同来源的山豆根提取物中苦参碱类生物碱成分进行定量测定。方法:采用HPLC法对山豆根提取物中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱和N-甲基野靛碱4种成分含量进行测定。色谱柱:AgilentC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液[pH=6.3](20:80);检测波长:220nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:37℃。结果:方法学验证结果显示,4种成分分离度良好,在各自浓度范围内呈现出良好的线性关系,r≥0.9991,平均回收率在99.17%~100.78%,RSD为1.61%~2.20%(n=6)。含量测定结果显示,不同样品中生物碱成分含量具有显著性差异。广西省的4份山豆根样品中苦参碱类生物碱成分含量分别为39.375、59.247、40.398、53.13mg·g-1,高于其他省份,四川省的山豆根样品中苦参碱类生物碱成分含量较低。结论:不同批次山豆根药材,内在质量存在较大差异,HPLC法可用于山豆根药材的多种成分同步测定,该方法简便、快捷、准确、重复性好,为山豆根质量评价和控制提供科学依据。
简介:目的:建立同时测定磺啶新林胶囊中盐酸溴己新、盐酸氯丙那林、磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,Ecosil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.0015mol·L^-1十二烷基硫酸钠的0.1%三乙胺溶液(用磷酸调pH值至3.0)(52∶48)为流动相,流量1.0mL·min^-1,检测波长为215nm.结果:4个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.9999);加样回收率为98.85%-99.58%.结论:该方法可用于磺啶新林胶囊中盐酸溴己新、盐酸氯丙那林、磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶4个成分的含量测定.
简介:目的:建立GC法同时测定复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、盐酸苯海拉明四种主药成分含量的方法。方法:采用DA-INNOWAX毛细管色谱柱(30m×0.53mm×1.0μm),载气为氮气,FID检测器(温度:250℃),进样口温度:250℃,分流比(9:1),线速率为80.0cm·sec-1,程序升温(120℃~180℃,速率为12℃·min-1;180℃~240℃,速率为60℃·min-1,保留12min)。结果:樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯和盐酸苯海拉明分别在0.3208~3.208、0.24048~2.4048、1602~1.602、0.08026~0.8026μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.07%、99.55%、99.35%、99.05%,RSD分别为0.90%、0.33%、0.31%、0.22%(n=9),3个批次4个主成分的平均标示含量测定结果为100.44%、102.60%、、96.70%、96.98%。结论:该方法操作简便,准确度高、重现性好,可用于同时测定复方樟脑乳膏中4种成分的含量。
简介:目的:建立同时分析测定芎菊上清片中4个活性成分(α-松油醇、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮)的方法.方法:采用GC法,色谱柱为DB-1701毛细管色谱柱(30m×0.3mm×0.25μm),柱温采用程序升温(80℃保持1min,以5℃·min^-1的速率升温至120℃,保持5min,再以50℃·min^-1的速率升温至220℃,保持2min),进样口温度200℃,FID检测器,检测器温度230℃.结果:α-松油醇、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮线性范围分别为0.01-0.55mg·mL^-1(r=0.9999)、0.10-0.50mg·mL^-1(r=0.9998)、0.01-0.50mg·mL^-1(r=0.9998)、0.01-0.51mg·mL^-1(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为97.6%、98.2%、95.7%、96.1%,其RSD分别为1.5%、1.4%、1.6%、1.6%.结论:该方法操作简单,重复性好,可有效控制芎菊上清片的质量.
简介:目的:建立用HPLC法同时测定二仙汤中淫羊藿黄酮类成分朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ的含量。方法:采用AgilentExtendC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)和0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,0~23min,20%~28%A;23~55min,28%~40%A;55~56min,40%~90%A;56~62min,90%A;流速1ml/min;进样量20μl;柱温25℃;检测波长270nm。结果:朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ分别在1.9~25.0、2.8~36.0、2.1~27.0和1.3~10.2μg/ml范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为(101.4±2.32)%、(99.8±2.21)%、(97.2±2.01)%和(99.3±1.30)%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、重复性好,可用于二仙汤中淫羊藿黄酮类成分的含量测定。
简介:目的建立不同产地加工珠子参中人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa、姜状三七苷R1和去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa4种化学成分的含量测定方法。方法采用KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以0.2%的磷酸溶液和乙腈进行梯度洗脱;柱温25℃;流速1mL·min-1;检测波长203nm。结果在HPLC法中,人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa、姜状三七苷R1和去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa的线性范围分别是:0.81-16.20μg(r=0.9999)、0.46-9.20μg(r=1.0000)、0.38-7.60μg(r=0.9999)、0.16-3.20μg(r=0.9999);平均回收率分别为100.3%、99.1%、100.1%、95.8%,RSD分别为2.6%、2.3%、2.5%、0.7%。结论该方法专属性强,重复性好,可用于不同加工方法珠子参的质量控制。
简介:目的建立多波长HPLC梯度洗脱法测定夜宁合剂中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的含量。方法采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流速:1.2mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(1:2),B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷为204nm,女贞苷和特女贞苷为224nm,槲皮苷为360nm,柱温为30℃。结果(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷质量浓度分别在5.75~115.00μg·mL-1(r=0.9997)、6.45-129.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30-106.00μg·mL-1(r=0.9999)、8.45-169.00μg·mL-1(r=0.9998)与峰面积线性关系良好;(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的平均加样回收率分别为97.7%、96.8%、98.8%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.5%、0.60%、1.1%、1.1%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为夜宁合剂的含量控制方法。
简介:测定红花药材及红花注射液中4种核苷类成分胞苷、尿苷、鸟苷和腺苷含量。采用ZorbaxEclipseXDB—C18色谱柱;以0.05%三氟乙酸水溶液(A)和甲醇(B)为流动相梯度洗脱,在25。C条件下流速为1mL/min;检测波长为260nm。胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷和尿嘧啶线性范围分别为4.02403μg/mL(r2=0.9998),9.38-1407μg/mL(r2=0.9999),80.6-8060μg/mL(,=0.9999)及2.1-630μg/mL(r2=0.9987);加样回收率分别为97.2%,94.5%,98,6%及108.5%。红花药材及红花注射液中4种核苷类成分的含量差异显著。本文首次报道了红花药材及红花注射液中核苷类成分的含量,其对完善红花药材及红花注射液的质量控制具有一定的指导意义。