简介:目的:建立了胃溶型丙烯酸树脂单体残留的高效液相色谱检测法,分析了国内外产品并对国内产品的单体残留去除进行了初步研究。方法:采用HPLC法对市售产品进行检测,色谱柱为WatersXBridgeC18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-pH2.0磷酸盐缓冲液(55∶45,v/v),流速为1.8mL.min-1,检测波长为205nm,柱温为30℃。采用重结晶对国内产品单体残留去除并进行单因素考察。结果:甲基丙烯酸甲酯和丁酯在高低浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数为0.9997~0.9999,回收率为96.7%~103.2%,精密度、重现性和稳定性良好。去除后产品的单体残留显著降低,单因素考察确定活性炭用量为0.5%,温度为50℃,处理时间为1h,处理pH为1.0,搅拌速率为1800r.min-1,聚合物溶剂比为1∶20(w/w),其去除效果较好。结论:HPLC法简便快速,灵敏可靠,适用于胃溶型丙烯酸树脂单体残留的检测,重结晶法对残留单体的去除简单有效。
简介:目的探讨聚丙烯网片组合补片修补腹股沟疝的手术应用体会。方法使用聚丙烯锥形充填物及成型补片对126例腹股沟疝患者施行疝环充填式无张力疝修补治疗,对手术方法及时间、手术指征、术后患者自主能力的恢复、术后伤口的疼痛、并发症、住院时间、复发率等进行观察。回顾性分析我科在2010年1月至2011年12月应用聚丙烯网片组合补片行开放性前入路腹膜前修补术患者的临床资料。结果全部患者治愈出院。手术时间30~70min,平均40min。平均住院天数5d。术后伤口均Ⅰ期愈合,无切口感染。随访4~28个月,无复发。本组术后并发症9例,其中尿潴留8例,阴囊水肿1例。结论聚丙烯网塞及补片组织相容性好,无排斥反应,具有一定的抗感染能力,具有操作简单,安全有效,恢复快,无复发,并发症少等优点。
简介:目的优化O-去甲基文拉法辛的合成工艺。方法以对羟基苯乙酸为原料,经苄基保护,依次经过酰化、缩合、还原、氢解脱苄、成盐反应成功合成了目标化合物。结果反应条件得到了优化,避免了使用二甲胺气体、正丁基锂和四氢锂铝试剂,总收率为30%(以对羟基苯乙酸计)。结论该路线原料价廉易得,反应条件温和,操作简便,适合于工业化生产。目标化合物经1H-NMR、MS结构确证。
简介:目的采用近红外漫反射光谱技术结合偏最小二乘回归建立了测定头孢丙烯原料药中水分的定量分析模型。方法以头孢丙烯原料药为研究对象,用近红外光纤探头采集其近红外漫反射光谱,用费休氏法测定实际水分含量,运用偏最小二乘回归建立近红外光谱特征值与实际水分含量之间的校正模型,进而对预测集样品进行分析。结果在水分含量0.7%~9.8%范围内,校正集样品经内部交叉检验和检验集检验,相关系数(r)为0.9996,内部交叉验证均方差(RMSECV)和外部检验均方差(RMSEP)分为0.40和0.41。结论所建模型具有较好的预测能力,结果可靠,为头孢丙烯原料药的质量控制提供了一种快速简便的检测方法。
简介:目的观察单唾液酸四己糖神经节苷酯(GM1)治疗新生儿缺氧缺血性脑病(HIE)的疗效。方法将80例HIE患儿随机分为两组:对照组(40例)在对症、支持治疗基础上使用胞二磷胆碱治疗:观察组(40例)对症、支持治疗基础上应用GM1治疗。观察两组主要临床表现恢复时间、新生儿神经行为评分(NBNA)等指标。结果治疗后观察组与对照组相比较,患儿的原始反射、意识障碍及肌张力恢复时间,惊厥消失时间和住院时间前者均少于后者(P〈0.01);治疗后NBNA评分,观察组均高于对照组(P〈0.01)。结论GM1治疗HIE疗效显著,值得临床应用。
简介:镍螯合物2与多种取代的硼酸/硼酸酯3通过Suzuki偶联反应,制备具有多种取代的镍螯合物4,通过氢化、水解两步反应合成α-取代β-氨基酸及其衍生物。该合成方法操作简单,条件温和,适用于α-取代-β-氨基酸及其衍生物的大规模制备。更多还原