简介:目的:使用效应面优化法来优化银杏黄酮醇苷的水解条件,并验证在优化的水解条件下的银杏黄酮醇苷的定量分析方法.方法:采用4因素5水平的星点设计方法,考察溶剂甲醇(X1)、25%HCl(X2)的用量和水解时间(X3)及水解温度(X4)对银杏叶标准提取物中银杏黄酮醇苷含量测定的影响.结果:不同的水解条件组合产生不同的测定结果,跨度从13.44%到27.62%;表明各因素之间有复杂的交互作用.拟合出多元二次方程并绘出效应面,在此基础上得出银杏黄酮醇苷的最佳水解条件:将约25mg的GBE用12ml甲醇溶解后加入4.2ml25%HCl置于密封试管中于75℃水解100min;重复性试验和回收率试验表明结果良好.结论:方程的预测值和实际测定值的偏差较小,表明效应面优化法优化银杏水解条件切实可行.
简介:目的:建立复方银杏叶刺梨胶囊银杏黄酮醇苷的HPLC测定方法。方法:色谱柱为汉邦C18柱(200mm×46mm,5μm);流动相为甲醇-04%磷酸水溶液(50∶〖KG-*2/3〗50);流速为10mL·min-1;检测波长为360nm;柱温为30℃。结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在128~638μg·mL-1、129~644μg·mL-1、26~132μg·mL-1线性关系良好,平均回收率槲皮素为9948%,山柰素为10269%,异鼠李素为10015%。结论:该测定方法简便易行、准确性好、灵敏度高、重复性好,可用于复方银杏叶刺梨胶囊中银杏黄酮醇苷的质量控制。
简介:目的:研究木贼科植物笔管草(Equisetumdebile)的化学成分.方法:采用硅胶、sephadexLH-20凝胶柱色谱进行分离纯化,通过理化方法和光谱分析鉴定化合物结构.结果:从笔管草全草乙酸乙酯和正丁醇提取物中分离得到4个megastigmane型化合物和4个黄酮苷,分别鉴定为blumenolA(1),corchoinosideC(2),sammangaosideA(3),(3S,5R,6R,7E,9S)-megastigmane-7-ene-3-hydroxy-5,6-epoxy-9-O-β-D-glucopyranoside(4),山柰酚-3,7-双葡萄糖苷(5),camelliasideC(6),山柰酚-3-槐糖苷(7)andclematine(8).化合物1-4,6,8均为从木贼科植物首次分得.
简介:目的:研究繁缕中的黄酮类化合物。方法:95%的乙醇提取物的水混悬液依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,各种柱层析进行分离纯化,UV,NMR等波谱数据进行结构鉴定。结果:从中分离得到14个黄酮碳苷类化合物,其结构鉴定为:芹菜素(apigenin)(1),芹菜素-6,8-二-C—β-吡喃葡萄糖苷(2),即新西兰牡荆苷-2[vicenin-Ⅱ(6,8-β-C—β-D—glucopyranosylapigenin)],芹菜素-6-C—β-D-葡萄糖-8-C—β-D-半乳糖苷(8-C—β-D—galactopyranosyhsovitexin(6-C—β-D—glucopyranosyl-8-C-β—D—galactopyranosylapigenin)(3),芹菜素-6-C—-β-D-半乳糖-8-C—β-D-葡萄糖苷(6-C—β-D—galactopyranosylvitexin6-C-β-D—galactopyranosyl-8-C—β-D—glucopyranosylapigenin)(4),芹菜素-6,8-二-C-α-L-阿拉伯糖苷(6,8-di-C-α-L-arabinopyranosylapigenin)(5),芹菜素-6-C—β-D-葡萄糖-8-C—α-L-阿拉伯糖苷[schaftoside(6-C—β-D—glucopyranosyl-8-C-α-L-arabinosylapigenin)](6),芹菜素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-葡萄糖苷[isoschaftoside(6-C-α-L-arabinosyl-8-C—β-D—glucopyranosylapigenin)](7),芹菜素-6-C—β-半乳糖-8-C-α-L-阿拉伯糖苷(6-C—β-D—galactopyranosyl-8-C-α-L—arabinosylapigenin)(8),芹菜素-8-C-β-D-半乳糖(8-C-β-D-galactosylapigenin)(9),牡荆素[vitexin(8-C-β-D-glucopyranosylapigenin)](10),异牡荆素[isovitexin(6-C—β-D—glucopyranosylapigenin)](11),麦黄酮-6,8-二-C—β-D葡萄糖苷(tricetin6,8-di-C-β-D-glucopyranoside)(12),麦黄酮-6-C-α-L-三-阿拉伯糖-8-C—β-D-葡萄糖苷[tricetin6-C-α-L-arabinosyl-8-C—β-D-galactopyranoside]13),7-O-β-D-葡萄糖基-6-C—β-D-葡萄糖(6"-乙酰基)芹菜素[7—O-β-D—glucopyranosyl-6-C-β-D-6"-acetyl—glucopyranosylapigenin](14)。结论:9个化合物(3~8及12、13)为首次从该植物中分离得到,化合物14为新化合物
简介:目的:研究繁缕中的黄酮类化合物。方法:95%的乙醇提取物的水混悬液依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,各种柱层析进行分离纯化,UV,NMR等波谱数据进行结构鉴定。结果:从中分离得到14个黄酮碳苷类化合物,其结构鉴定为:芹菜素(apigenin)(1),芹菜素-6,8-二-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),即新西兰牡荆苷-2[vicenin-Ⅱ(6,8-二-C-β-D-glucopyranosylapigenin)],芹菜素-6-C-β-D-葡萄糖-8-C-β-D-半乳糖苷(8-C-β-D-galactopyranosylisovitexin(6-C-β-D-glucopyra-nosyl-8-C-β-D-galactopyranosylapigenin)(3),芹菜素-6-C-β-D-半乳糖-8-C-β-D-葡萄糖苷(6-C-β-D-galactopyranosylvitexin6-C-β-D-galactopyranosyl-8-C-β-D-glucopyranosylapigenin)(4),芹菜素-6,8-二-C-α-L-阿拉伯糖苷(6,8-di-C-α-L-arabinopyranosylapi-genin)(5),芹菜素-6-C-β-D-葡萄糖-8-C-α-L-阿拉伯糖苷[schaftoside(6-C-β-D-glucopyranosyl-8-C-α-L-arabinosylapigenin)](6),芹菜素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-葡萄糖苷[isoschaftoside(6-C-α-L-arabinosyl-8-C-β-D-glucopyranosylapigenin)](7),芹菜素-6-C-β-D-半乳糖-8-C-α-L-阿拉伯糖苷(6-C-β-D-galactopyranosyl-8-C-α-L-arabinosylapigenin)(8),芹菜素-8-C-β-D-半乳糖(8-C-β-D-galactosylapigenin)(9),牡荆素[vitexin(8-C-β-D-glucopyranosylapigenin)](10),异牡荆素[isovitexin(6-C-β-D-glucopyra-nosylapigenin)](11),麦黄酮-6,8-二-C-β-D葡萄糖苷(tricetin6,8-di-C-β-D-glucopyranoside)(12),麦黄酮-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-葡萄糖苷[tricetin6-C-α-L-arabinosyl-8-C-β-D-galactopyranoside](13),7-O-β-D-葡萄糖基-6-C-β-D-葡萄糖(6″-乙酰基)芹菜素[7-O-β-D-glucopyranosyl-6-C-β-D-6″-acetyl-glucopyranosylapigenin](14)。结论:9个化合物(3~8及12、13)为首次从该植物中分离得到,化合物14为新化合物。
简介:目的:研究桑白皮(MorusalbaL.)的活性成分。方法:运用柱层析方法分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物,采用HO-8910细胞对化合物进行抗增殖活性测试。结果:从桑白皮中分离得到1个新的化合物,鉴定为5,2’-二羟基-7,4'-O-β-D-二吡喃葡萄糖二氢黄酮苷,它对HO-8910细胞48h,72h的IC50分别为3.68和1.87μmol·L^-1。结论:从该中药材中分离得1个新的化合物,并发现它具有一定的抗人卵巢癌细胞HO-8910增殖的活性。
简介:目的:采用高效液相色谱和蒸发光散射检测器联用法(HPLC—ELSD)同时测定中药酸枣仁中6种主要黄酮及皂苷类成分的含量,以全面、科学评价酸枣仁药材的质量。方法:色谱分析采用CLC—ODSC18分析柱,0.1%的醋酸(A)和乙腈fB)为流动相进行梯度洗脱:ELSD检测器的漂移管温度为105℃,载气流速为2.9L·min^-1。结果:3个黄酮(异牡荆酰基葡萄糖苷、斯皮诺素、6″-阿魏酰斯皮诺素)和3个皂苷(酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、酸枣仁皂苷D)在标准曲线范围内均有较好的线性(r^2〉0.999),且该方法具有良好的精密度、灵敏度和重复性;应用所建立的方法同时测定了25批酸枣仁药材中3个黄酮和3个皂苷的含量。结论:新建立的HPLC,ELSD方法简单、快速、可靠,适用于酸枣仁药材及其制利的质量控制。
简介:目的:研究毛鸡骨草的化学成分方法。采用柱色谱分离其成分,波谱学方法鉴定其结构。结果:从毛鸡骨草的乙酸乙酯部位分离得到一个异黄酮类成分:7,4’-二羟基-8-甲氧基异黄酮。结论:该化合物为新化合物。
简介:目的:研究滨蒿ArtemisiascopariaWaldst.etkit.化学成分,阐明其药理作用物质基础.方法:薄层层析,硅胶反复柱层析,波谱分析技术和理化数对照.结果:从80%乙醇提取物中分离并鉴定了12个化合物,分别是Capillone(1)、Capillin(2)、5,7,4′-三羟基-6,3′-二甲氧基黄酮(Jaceosidin,3)、柯伊利素(Chrysoeriol,4)、茵陈黄酮(Arcapillin,5)、木犀草素(Luteolin,6),柯伊利素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Chrysoeriol-7-O-β-D-glucopyranoside,7)、仙人掌苷(Cacticin,8)、异鼠李黄素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Isorhamnetin-3-O-β-D-glucopyranoside,9)、槲皮素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(Quercetin-7-O-α-L-rhamnopyranoside,10)、金丝桃苷(Hyperin,11)、正丁基-β-D-吡喃果糖苷(n-butyl-β-D-fructopyranoside,12).结论:化合物1、3、4、6、7、9、10、12为首次从该植物中分得.
简介:目的:建立耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的液相色谱测定法。方法:采用AcclaimC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;紫外监测波长为235nm;流速为1.0mL·min^-1。结果:马钱苷进样量在0.08672—0.8672μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9995(n=6),平均回收率为99.50%,RSD=0.43%;芍药苷进样量在0.18928~1.8928μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=6),平均回收率为99.20%,RSD=0.47%;丹皮酚进样量在0.17104~1.7104μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998(n=6),平均回收率为99.27%,RSD=0.31%。结论:该方法处理简单,结果准确可靠。
简介:目的:探讨陕重楼甾体皂苷类单体A(BM-26)豆甾醇-3-O-β-D-吡哺葡萄糖苷对人肝癌SMMC-7721细胞增殖的影响。方法:将不同浓度单体A(BM-26)与人肝癌SMMC-7721细胞分别在24、48、72h处理后,采用MTT法,测定吸光度A值,并计算细胞增殖抑制率,检测陕重楼甾体皂苷类单体A(BM-26)对肿瘤细胞增殖的影响。结果:不同质量浓度陕重楼甾体皂苷类单体A(BM-26)对人肝癌SMMC-7721细胞均有抑制作用:24h处理时,质量浓度为8、40、200μg·ml^-1,1、5、25mg·mL^-1组与对照绀相比较,吸光度A值有显著性降低(P〈0.01或P〈0.05);48h处理时,质量浓度为0.3、1.6、8、40、200μg·mL^-1,1mg·mL^-1组与对照组相比较,吸光度A值有显著性降低(P〈0.01或P〈0.05);72h处理时,质量浓度为8、40性g·mL^-1组与对照组相比较,吸光度A值有显著性降低(P〈0.01或P〈0.05)。其中质量浓度为8μg·ml^-1时,在24、48、72h抑制率分别为45%、41%、36%。结论:陕重楼单体A(BM-26)对人肝癌SMMC-7721细胞增殖具有一定的抑制作用,甘‘最蛆抑制质量浓度为8μg·mL^-1,有效抑制质量浓度范围是8~40μg·mL^-1。
简介:目的:对不同种质黄芩中3种黄酮类成分和总黄酮进行测定和综合评价,为遴选黄酮类成分含量高的黄芩种质提供依据。方法:采用改进的高效液相色谱法测定不同种质黄芩根中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量,采用UV-可见分光光度法测定总黄酮含量,应用主成分分析和灰色模式识别法验证并综合评价不同种质黄芩的化学质量。结果:黄芩苷、汉黄芩素及总黄酮含量在不同种质间差异显著,其中13号黄芩种质黄芩苷和总黄酮含量最高,1号、7号黄芩种质黄芩苷、黄芩素与总黄酮含量均较高。主成分分析和灰色模式识别法分析结果验证了本次试验中1号、7号、13号为优良种质,可以作为黄芩新品种选育对象。结论:采用改进后的HPLC法可较好地测定黄芩3种黄酮类成分,不同种质黄芩中黄酮类成分含量均存在显著差异;应用主成分分析和灰色模式识别法均遴选出了目标种质,该方法适用于不同种质药材质量的综合评价。
简介:目的:研究开口箭皂苷对肿瘤细胞凋亡的影响,并对其机制进行研究。方法:采用MTT法检测开口箭皂苷对体外培养的肿瘤细胞系HepG2、A549和SGC-7901增殖的影响,利用荧光染色技术及流式细胞术研究开口箭皂苷对HepG2细胞周期和细胞凋亡的影响,利用Westernblotting技术检测Bax、Bcl-2、P53蛋白的表达情况。结果:开口箭皂苷对HepG2肝癌细胞具有显著的抑制作用,其24、48及72h对HepG2细胞的半数抑制浓度(IC50)分别为13.99μg/ml、11.78μg/ml和10.01μg/ml,且呈一定的量效关系和时效关系;对A549肺癌细胞的72h的IC50为23.68μg/ml,而对SGC-7901胃癌细胞的增殖无明显抑制作用。流式细胞仪检测结果显示,HepG2细胞经浓度为10、15和20μg/ml的开口箭皂苷处理24h后,S期细胞的比例分别为28.81%、34.96%、46.57%;凋亡细胞的比例分别为30.06%、30.32%和40.34%。Westernblotting结果显示,随着开口箭皂苷浓度的增加,Bax、P53蛋白的表达量增加,而Bcl-2的表达量减少。结论:开口箭皂苷可抑制HepG2和A549细胞的增殖并诱导HepG2细胞凋亡,其机制可能与开口箭皂苷上调P53蛋白表达,从而影响Bax和Bcl-2表达,使细胞阻滞于S期,并最终导致细胞凋亡。
简介:目的:对黄根中的蒽醌苷类化合物及其细胞毒活性进行研究。方法:采用大孔吸附树脂柱、硅胶柱、凝胶柱及反相柱色谱法分离单体化合物,根据波谱技术鉴定结构,采用MTT法进行细胞毒活性测定。结果:从黄根乙醇提取物的正丁醇部分离得到6个蒽醌苷类化合物,1-O-methylrubiadin3-O-β-primeveroside(1),damnacanthol3-O-β-primeveroside(2),rubiadin3-O-β-primerveroside(3),lucidin3-O-β-primeveroside(4),1,3-dihydroxy-2-(methoxymethyl)anthraquinone3-O-β-primerveroside(5)anddigiferruginolω-gentiobiose(6)。结论:化合物16均为首次从该植物中分离得到,蒽醌成苷后生物活性减弱。