桉木提取物组分分析研究

桉木提取物组分分析研究

唐焕威 臧静

国家知识产权局专利局专利审查协作中心 北京 100160

摘 要:本研究通过桉木含水率与绝干密度测定、桉木提取物含量、浓度测定，绘制标准曲线，探究木材抽提物的组成、含量、浓度与性质。研究表明，新鲜桉木刨花的含水率(55.93)略微低于新鲜桉木木片(56.76)。新鲜桉木刨花的水溶性抽提物含量为1.87%。水溶性抽提物溶液吸光度与其浓度的函数关系式： 。

关键词：桉木；抽提物；含水率；标准曲线

木材是天然生长形成的一种有机物，除纤维素、半纤维素及木质素等主要组分外，还含有其它一些少量组分，它们一般称为提取物、抽提物、浸出成分、内含物、非细胞壁组分等^[1-6]。木材抽提物是用乙醇、苯、乙醚、丙酮或二氯甲烷等有机溶剂以及水抽提出来的物质的总称，大量地存在于树脂道、树胶道、薄壁细胞中，成因十分复杂，其含量及其化学组成也因树种、部位、产地、采伐季节、存放时间及抽提方法而异^[7,8]。目前，有关各种抽提物的组成、含量与性质的研究还不多，而且在木材加工中遇到的部分难以解决的问题与抽提物的性质密切相关的^[9,10]。

1 材料与方法

1.1 桉木含水率与绝干密度的测定

本实验使用新鲜桉木（Eucalyptus grandis x urophylla）作为实验材料，原产地广西，树龄约20年。将新鲜的木材进行锯解，选取无明显缺陷的边材部分制成160mm（轴向）×60mm（径向）×3mm（弦向）的长方体小木片冷冻保存备用。边材部分的刨花冷冻保存以制备实验所需的抽提物溶液。取30块木片与30堆重约2g的刨花称重记为 ，使用电热鼓风干燥箱（型号）在103℃下干燥，每隔2h取出置于干燥器中冷却至常温后称重，直至木片质量不再变化。得到木片的绝干质量 。木片与刨花的含水率由式 计算得出：

其中： 是桉木的绝对含水率(%)， 是新鲜桉木的质量(g)， 是桉木的绝干质量(g)。

选取10块形状成规则长方体、刀口齐整的绝干后的木片，用游标卡尺测量其轴向、径向与弦向的长度，分别记为 、 和 ，取3个不同部位进行测量取平均数以减小误差。算出其体积。木片的绝干密度由式 计算得出：

其中： 是桉木的绝对密度(g·cm^-3)， 是桉木的绝干质量(g)， 、 和 分别为绝干桉木木片的轴向、径向与弦向的长度(mm)。

1.2 桉木抽提物溶液的制备及抽提物含量的测定

取10堆刨花，每堆质量约5g的刨花称量其质量记为 ，用蒸馏水于70℃水浴加热4h抽提制备抽提物溶液，取第一次抽提的最浓的溶液过滤并用旋转蒸发仪加热浓缩，得到较浓的水溶性抽提物溶液用于后续实验。重复上述抽提过程直至抽提物溶液为无色透明液体，认为此时新鲜桉木中的抽提物已完全被抽提出。使用电热鼓风干燥箱在103℃下干燥完全抽提后的刨花，每隔2h取出置于干燥器中冷却至常温后称重，直至刨花质量不再变化。得到刨花的绝干质量 。刨花的抽提物含量由式 计算得出：

其中： (Extractives Content)为新鲜桉木刨花的抽提物含量(%)， 是新鲜桉木刨花的质量(g)， 是完全抽提后桉木的绝干质量(g)， 是桉木刨花的绝对含水率(%)。

1.3 桉木抽提物溶液的浓度测定

准确量取一定量的抽提物溶液，记录其体积V，置于已恒重并称量过的称量瓶中。将称量瓶置于水浴锅盖上加热，使溶液中水分缓慢蒸干，后将称量瓶置于干燥箱中干燥至绝干。得到不含水分的抽提物固体。称量后减去容器质量得到抽提物固体质量m。为使测量准确，得到的绝干抽提物固体的质量m应在0.1g以上。抽提物溶液浓度由式 计算得出：

其中： 是抽提物溶液浓度(g·ml^-1)， 是抽提物固体质量(g)， 是抽提物溶液体积(ml)。

将得到的抽提物溶液分别稀释20、30、50、80和100倍后用紫外分光光度仪 (UV2550型，日本岛津公司) 测定其紫外光的吸光度，得到各抽提物溶液在274nm处的特征峰吸光度。扫描波长范围是200-800nm，狭缝宽度为2nm，光源转换波长为360nm。以BaSO₄为参照样，测量样品的反射光谱。利用这些吸光度值绘制吸光度标准曲线可以确定抽提物浓度与吸光度之间的函数关系，从而可以通过溶液吸光度而确定其浓度。为了保证得到的数据准确，所测得的吸光度值不宜过大或过小。

2 结果与分析

2.1 桉木含水率与绝干密度的分析

本实验使用新鲜桉木作为实验材料，测量了新鲜桉木的含水率和绝干密度。新鲜桉木木片的含水率为56.76%，新鲜桉木刨花的含水率为55.93%。新鲜桉木木片与新鲜桉木刨花的含水率相差不大，新鲜桉木刨花的含水率略微低于新鲜桉木木片。这可能是因为桉木在锯解过程中刨花受热失去了更多的自由水，导致含水率略低。含水率的小误差 (0.83)并不会影响桉木水溶性抽提物的含量,可以通过计算新鲜桉木刨花的抽提物含量得到新鲜桉木木片的抽提物含量。此外桉木木片的绝干密度为0.6172 g·cm

^-3。

表1 新鲜桉木的含水率和绝干密度

-表示本实验未测量刨花的密度

2.2 桉木抽提物含量测定及标准曲线的绘制

使用蒸馏水于70℃水浴加热4h反复抽提新鲜桉木边材刨花，干燥至绝干后计算得出水分+抽提物的含量，减去新鲜桉木刨花的含水率后得到水溶性抽提物的含量。通过计算得出水溶性抽提物的含量为1.87%。将第一次抽提得到的水溶性抽提物溶液缓慢蒸发水分，计算出其抽提物浓度为2.01 10^-3g·ml^-1。分别稀释20、30、50、80和100倍后使用紫外-可见分光光度计测量在274nm处的吸光度，得到其吸光度分别为0.291、0.340、0.537、0.918和1.568，具体数据如表2所示。

表2 抽提物浓度与吸光度的关系

使用这五组数据作出标准曲线如图2所示，其中横坐标为抽提物浓度，纵坐标为吸光度。由图2可见吸光度与浓度基本呈正比例关系，其相关系数r为0.977。经高斯拟合得出吸光度与浓度的函数关系式： 。其中 为抽提物溶液浓度(g·ml^-1)， 为其吸光度，。

图2 紫外-可见分光光度计的标准曲线

3 结 论

新鲜桉木刨花的含水率(55.93)略微低于新鲜桉木木片(56.76)。这可能是因为桉木在锯解过程中刨花受热失去了更多的自由水，导致含水率略低。通过反复抽提得到新鲜桉木刨花的水溶性抽提物含量为1.87%。通过稀释高浓度的水溶性抽提物溶液，得到水溶性抽提物溶液吸光度与其浓度的函数关系式： 。

参考文献

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