EDTA滴定法直接测定锌精矿中锌量分析

EDTA滴定法直接测定锌精矿中锌量分析

魏振华

南京金利检验有限公司天津检验技术研究中心 天津 300000

摘要：根据锌精矿的特征，并按照实验的具体需求，基于对国标法的参考，构建一种测定方法，以实现对锌精矿种锌含量的快速测定。试样在通过有关酸溶解之后，例如盐酸、高氯酸以及硝酸等，通过对NH4HF2、KCL以及KI的使用，依次掩蔽铁离子、铝以及镉。选取二甲酚橙作指示剂，基于缓冲溶液（酸碱度介于5至6之间）下，用EDTA溶液来进行相应的滴定处理，当溶液颜色由紫红色变为亮黄色时，表明已经达到了终点，即可计算锌的含量。通过对这一方法的使用，用不着对沉淀进行过滤，防止出现沉淀吸附或者包裹锌的情况，流程较为简单，易于进行操作，能够确保分析结果的有效性以及合理性，可以很好符合实验需求。

关键词： EDTA；锌精矿；直接测定；锌含量

引言：就锌精矿来说，通常情况下，它是通过铅锌矿，又或是含有锌元素的矿石生产出来的，在进行生产时，会使用到很多工艺，如球磨以及泡沫浮选等，使其满足国家有关规范的要求，生产出含锌量高的矿石，在锌冶炼行业中，锌精矿是非常关键的原料，想要更好地对其冶炼工艺使用进行监控，以确保其产品的品质，应该全面分析锌精矿中含有的锌量。现阶段，针对锌精矿的锌含量进行测定，通常是通过原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法以及EDTA容量法等完成的。对EDTA容量法而言，其不但有较大的测定范围，还有精准的测定结果，是锌精矿分析法中常常使用的方法。国标法中运用了一系列酸分解样品，其中包括盐酸以及硫酸等，利用硫酸来对铅进行沉淀、过滤以及分离，利用氨水来过滤一些杂志元素，比如铁、锰以及锑等，同时还应该进行二次沉淀分离，但是通过该测定方式，所显示的只是锌以及镉含量，还要借助其他方式来测定镉量，再减掉镉量，才能得出锌量。鉴于上述出现的问题，文章根据锌精矿的特征，并按照实验的具体需求，基于对国标法的参考，构建一种测定方法，以实现对锌含量的有效测定，以下为详细的内容。

1.实验部分

1.1主要试剂

实验所利用到的试剂有：盐酸（密度为1.20g/ml）、硝酸（密度为1.43 g/ml）、硫酸（密度为1.85 g/ml）、高氯酸（密度为1.68 g/ml）、氯化钾（密度为200 g/L）、氟化氢铵（30g/L）以及碘化钾等。金属锌片>99.99%：正式使用之前有氧化的现象，通过稀盐酸（1+9））来对锌进行清洗，时间为一分钟，接着用丙酮以及水进行冲洗，同时置于烘箱中进行烘干处理，温度为50摄氏度。缓冲溶液（酸碱度介于5至6之间）：向200ml的水中，加入40克的六次甲基四胺，并加进10ml的盐酸，稀释到1L。EDTA溶液（浓度为0.1mol/ml）：称取37.2克的C10H14N2Na2O8置于烧杯中加热进行溶解，冷却到室温，接着转移到容量瓶（规格为1L）中，定容摇匀，在静放三天之后进行标定。EDTA溶液标定：量取0.07克的锌于锥形瓶中，加入10ml盐酸，在低温下进行溶解，冷却到室温，加20ml水，1毫升缓冲溶液，根据以下的步骤进行滴定，在进行标定处理的同时，也开展空白试验。

1.2实验方法

称取0.2克的试样于250ml烧杯中，滴入一定量的水进行湿润，加0.5g的氟化氢铵，15mlHCL，在低温的条件下对进行加热处理，时间最好介于5分钟至10分钟之间，加入5mlH3NO4至试料彻底分解。加入5mlH2SO4持续加热，直到剩余1ml-2ml（如果含有很高的碳，在出现白烟时，接着加入一定量的高氯酸并持续加热，直到溶液剩余1ml-2ml），取下冷却至室温。用去离子水冲洗杯壁，同时加水至50ml左右，加入2ml过氧化氢，将其进行加热，直到出现很大的气泡，二价铁全部被氧化成三价铁，取下冷却至室温。

通过用氨水进行调节，直到铁离子全部生成沉淀并过量5ml，加入一定量的氟化氢铵直到沉淀消失，加进以下的物质：碘化钾（2g）、缓冲溶液（30ml）、氟化钾（5ml）等，进行充分的溶解，加入一定量的二甲酚橙指示剂，用EDTA来进行滴定，在颜色由紫红色变为亮黄色时，表明已经达到了终点。

1.3结果计算

ω（Zn%）=T*(V-V0)/m*100（1），在式子（1中），ω（Zn）表示锌的质量分数，T表示锌的质量（g/ml），m代表试样质量，而V表示在对试样进行滴定时所使用的EDTA溶液体积，V0表示在进行空白滴定时所使用的EDTA溶液体积。

2.结果和讨论

2.1PH指示剂

在PH大于2的情况下，铁离子出现沉淀，当PH达到3.7时，铁离子完全沉淀，和指示剂调节的PH相当.在利用甲基橙对PH进行调节时，会导致终点颜色变得更深，从而不利于滴定时的颜色观察。因此选用氨水来进行调节，直到铁离子沉淀完全。用氟化氢铵掩蔽铁离子，通过指示剂指示终点，便于对终点颜色进行识别。

2.2铁的干扰消除

基于国标法，促使铁产生FeOH3（沉淀），来对铁进行过滤分离。实验中对两方面的锌量进行测定，也就是滤液中的锌以及FeOH3沉淀中所包裹的锌。由于沉淀能够对锌进行吸附以及包裹，导致结果受到影响。两次过滤滤液太多，不便于对PH进行控制，不得不进行加热浓缩，以便能够降低滤液体积，在这样的情况下，有碍于进行操作，而且会耗费一定的时间。文章通过氟化氢铵掩饰铁，用不着对沉淀进行过滤处理，有效优化了操作流程.更为关键的是，不会出现沉淀包裹或者吸附锌的情况。针对体积不一样的氟化氢铵，观察其对终点的影响，详细结果如表1所示。结合表中所含信息得知，在为10ml时，能够彻底掩蔽铁，便于进行观察。

表1 氟化氢铵加入量

2.3镉的干扰消除

在化学性质方面，对于锌以及镉来讲，两者有着一定的相似性，通过沉淀分离，并不能避免镉的干扰，因此在国标法中，是对两者的合量进行测定，需要对镉进行再次测定的基础上，方可实现对锌量的计算，会涉及到很大的工作量，而且过程颇为复杂。因此文章通过加进一定量的碘化钾，以便镉能够被络合，避免和EDTA发生反应，在有效开展实验的前提下，明确碘化钾的加入量，详细结果如表2所示。结合表中所含信息得知，当加入量达到三克时，可以很好避免镉的干扰，实现对锌的有效测定。

表2 碘化钾加入量

2.4精密度与准确度实验

结合实验方法，对样品开展十次平行测定，将所得数值和推荐值进行对比，详细结果如表3所示。结合表中所含信息得知，对于实验测定值来讲，是处于误差允许范围内的，标准偏差达到0.18%，就测定结果而言，无论是准确程度，还是其精密度，都是非常可观的。

表3 精密度实验结果

结论：对于本文的实验方法来说，就是基于对国标法的参考，构建一种测定方法，短时间内实现对锌含量的快速测定。试样在通过一系列酸性物质分解之后，例如盐酸、硝酸以及硫酸等，借助氟化氢铵掩蔽铁，用不着对氢氧化铁沉淀进行过滤处理，防止出现沉淀吸附或者包裹锌的情况。采用碘化钾掩蔽镉，能够有效对锌进行测定，用不着再次对镉含量进行测定，有效改进了流程，便于进行操作，很大程度上能够提升工作效率，从实验方法上来分析，无论是精密程度，还是其准确程度，都是非常理想的，为获取更为有效、更为真实的分析结果，提供了强有力的保障，能够很好的符合实验需求。

参考文献：

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