化学分析法在锌精矿锌量测定的应用探讨

化学分析法在锌精矿锌量测定的应用探讨

冉洛莎

来宾华锡冶炼有限公司 广西来宾 546100

摘要:基于锌材料的广泛用途及其资源的有限性，需要利用恰当的提取纯化方式，减少浪费。与此同时对于锌精矿中锌量的测定也要配以专业准确的测定方式，本文将以沉淀分离乙二胺四乙酸二钠滴定法为研究对象，对该技术测定锌量的结果及应用进行相关探讨。

关键词: 化学分析法；锌精矿；锌量；应用探讨

0引言

通过预先球磨、破碎与泡沫浮选等工序处理后的含锌矿或铅锌矿可被视为精炼完成，该系列工序最终能够获得符合国家标准可用于医药、机械、化工及冶炼等行业的含锌量较高的锌矿石。我国目前针对锌矿石进行冶炼的技术还未成熟，但仍处在一个螺旋上升的发展阶段，与后续测定相对应的实际分析测定所需要的专业分析方法，大多采用化学分析法的形式来对其含量进行检测。目前对锌精矿中锌含量进行测定较为常用的方式主要有以下几类：X-射线荧光光谱技术、原子吸收光谱法、EDTA化学滴定法和极谱法等等。本文将以目前新兴并有较高技术含量的电感耦合等离子体发射光谱技术作为主要分析方法，辅以其他化学分析技术的锌含量测定原理，详细介绍主要技术分析锌精矿含量的方法过程，从而对锌精矿中各组分测定的进行相关分析，为后续研究人员提供一定的借鉴经验。

1目标物锌的性质及化学分析概述

1.1锌的性质

锌是人们日常生活中比较常见的一类金属，提纯精炼后的金属外观呈蓝白色，熔点较低，密度相对于金属来说属于中等偏下，质地较脆，其自身会随着温度的变化转变成不同形态。通常情况下锌会在100℃左右具有一定的韧性，但当其处于高于210℃的温度条件下，锌会失去其韧性。锌的化学性质相对于其他金属来说也较为活泼，在常温特定条件下就能被空气氧化生成一层薄膜，表面薄膜能够阻止锌进一步被氧化。

1.2化学分析法概述

化学分析法由来已久，其应用的领域也极为广泛。一般来说化学分析法是指按照化学物质自身具有的性质通过一定的化学反应来进行的分析方法，即以物质自身化学反应为基础的一类化学分析方式。该物质分析方式具有操作简便、易于学习掌握、检测时间较短等特点。随着科技的进步与发展，现代的化学分析手段更加便捷准确，能够对含量极小的物质进行准确定量，具有普遍的适用性且被一直发展应用。

1.2.1 X-射线荧光光谱法分析测定原理

该分析方式的原理是利用X-射线对物质的原子核进行照射，X-射线自身所带能量促使内层电子获得能量从而发生电子的能级跃迁，跃迁后留下空穴轨道，当处于高一级能级的电子会到原来低能级的位置时，该电子会重新释放出X-射线，该射线带有该电子自身特性能够代表特定元素，也就是元素的特征应该谱线，从而根据X-射线判断元素种类并按照射线的强度来对物质进行定量。

1.2.2原子吸收光谱法分析测定原理

原子吸收光谱是根据被测定物质（元素）基态原子对特征谱线的吸收。根据元素自身特征谱线进行定性分析，并结合谱线减弱程度对元素进行定量分析的一类分析方式。与X-射线荧光光谱分析法的本质区别一个在于特征性放能，而另一个则是特征性吸收能量。

1.2.3 电感耦合等离子体发射光谱法概述及分析测定原理

本文中所用的电感耦合等离子发射光谱法是利用原子发射光谱仪实现的。具体过程是：首先通过离子火焰产生被测物质的气溶胶，接着生成具有一定特性的原子发射光谱，然后通过光栅对产生的光谱进行分光检测，结合定量检测仪器对光线强弱进行定量分析。该仪器在检测过程中要利用矫正背景来补偿痕量干扰背景，具有检测限低、精度较高的特点，但操作对于仪器要求较高，技术含量也相对较高。

1.2.4 EDTA化学滴定法分析测定原理

该检测方式的原理是首先通过强酸溶解样品，沉淀处各类共存金属，接着在滤液中加入掩蔽剂减少某些干扰物质的影响，最后在特定的缓冲与指示剂的条件下用EDTA溶液进行标定换算定量。当锌精矿中锌含量较高时大多采用EDTA滴定法。锌精矿中锌含量的检测国标为沉淀分离Na₂-EDTA滴定法，该法的特点是检测步骤繁琐、耗费时间较长，但是有相关研究通过对该检测方式溶解试剂的重新调整以及过滤方式的改进，使得检测方式的操作更加便捷，结果也更为准确。

2基于沉淀分离乙二胺四乙酸二钠滴定法的锌精矿锌量分析测定

2.1实验试剂

本实验中所用试剂如下：硫酸、硝酸、盐酸、浓氨水、氨水（1+1）、氯化铵、硫代硫酸钠、氟化钾、二甲酚橙、醋酸、醋酸钠、抗坏血酸、EDTA以及纯锌（纯度为99.99%）。

2.2实验步骤

准确量取待测样品0.1000g于烧杯中，加适量水润湿，加入20mL盐酸，加热溶解3至5分钟后加5mL硝酸，直至烧杯内体积变为5mL左右，接着加入硫酸（1+1），至出现浓烟，取下烧杯冷却，用水冲洗烧杯，继续加热以便溶解盐类物质，加入25mL 200g/L氯化铵溶液、20mL氨水，加热至液体微沸，保持3分钟，趁热将液体迅速滤到锥形瓶中，用氯化铵溶液洗涤烧杯与沉淀3至4次，收集洗涤液。用热的洗涤液将沉淀转移回烧杯中，用盐酸2mL溶解沉淀，重复上述加热、过滤、洗涤操作，将最终滤液加热浓缩最终体积至100mL左右，再加入氟化钾（200g/L）5mL。取下锥形瓶，待溶液冷却至室温后加入指示剂、盐酸调节溶液变为黄色，再加入0.1g抗坏血酸，用氨水（1+1）将溶液调节呈微红色，加入5mL 100g/L硫代硫酸钠以及20mL醋酸-醋酸钠缓冲液，最后用EDTA标准溶液进行滴定，滴定终点为由红色变为亮黄色，锌含量的计算公式如下（2-1）。

上式：T——标准液EDTA对锌滴定度，㎎/mL;

V——滴定所用EDTA标准液的体积，mL；

G——样品质量，g；

0.5816——镉量对锌的换算系数。

标准溶液用预先制备好的盐酸溶液进行梯度稀释，用稀释后的不同浓度的标准液来绘制标准曲线。

2.3实验结果的计算

所有元素质量均用质量分数进行表示，含量的计算公式要考虑到不同元素计算的关联性，注意不同物质之间符号的区别标记。

2.4实验结果与讨论

在沉淀分离乙二胺四乙酸二钠滴定法测定锌精矿中的锌含量时，通常要注意待测样品的锌含量不能太低（≥1%），主要有以下相关事项：（1）以减少误差为原则，选择合适的掩蔽剂减少其他元素对锌含量测定的影响；（2）样品的溶解要在低温炉上操作，避免样品溶解不充分；（3）要保证氨水的量充分，防止锌络合不完全。

2.5回收率与精密度

本实验对于锌元素的回收率结果为99.6%，对同一样品重复9次实验结果来确定本实验的精密度，相对标准差为0.25%，证明该实验操作与国标检测结果无显著性差异。

3结语

化学分析法作为一种传统的元素检测手段，其随时代的进步被不断赋予新的技术并与先进的设备相结合使用，使得其具备检测精度高、检出限低、操作简便快捷等优势，应用范围极为广泛。目前我国已经制定了相当多的关于某种物质或者某类物质检测定量的标准检测方式，并随着科学技术的更新与新理论的出现不断更新检测方式，使得检测结果更为准确、检测成本更低。以本文为例，虽然该方式对锌精矿中锌含量的定量分析仍存在一定的不足，但总体来说利大于弊，能够进行大规模且大批量的检测，降低检测成本的同时还能够极大的提高检测效率，减少资源的浪费。但相关技术人员也要不断改进检测技术，使得检测方式更为便捷高效。

参考文献：

[1]郑向明, 叶玲玲, 魏雅娟,等. 强碱性阴离子交换纤维萃取分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定再生锌中铅和镉[J]. 冶金分析, 2019(8).

[2]王振楚. 石墨炉法在地表水中的铜锌铅镉测定中的应用[J]. 科技资讯, 2019(19).

[3] 范王晶晶, 范纯. X射线荧光光谱法测定锌铁合金镀层铁含量的影响因素探讨[J]. 冶金分析, 2019(10).

作者简介：冉洛莎（1984-），女，汉族，广西河池人，本科，助理工程师，主要从事冶金化学工业分析工作。