X DA-1型大孔树脂解吸沙枣多酚优化条件的研究

刘君 庹见伟

新疆阿克苏地区疾病预防控制中心 新疆 阿克苏 843000

摘要：沙枣的主要活性成分沙枣多酚是富含酚羟基结构的化合物，作为天然的抗氧化剂，植物多酚在医药、食品、化妆品以及电化学等很多领域被广泛应用。本论文以XDA-1型大孔树脂为分离材料，乙醇为洗脱剂，通过单因素考察得出：当洗脱剂浓度为50%、洗脱剂用量为4BV、洗脱剂pH值为4时，可使XDA-1型大孔树脂对沙枣多酚的解吸率达到最高。

关键词：大孔树脂；解吸；沙枣；多酚

1本课题的研究目的及意义

沙枣被称为“百宝树”，果、叶、花、枝均可入药，用于治疗脾胃虚弱、消化不良、肠炎腹泻、肺热咳嗽等疾病。沙枣多酚是沙枣中的主要活性成分之一。

沙枣多酚是富含酚羟基结构的化合物，具有较强的还原性，能清除氧自由基，为一种植物性天然抗氧化剂。因此，对沙枣多酚的分离纯化进行研究是非常有必要的。

本课题旨在对沙枣多酚纯化过程中的解吸的工艺条件进行研究，以期对沙枣多酚的进一步开发利用起到一定的推动作用。

2实验方法

2.1 仪器、材料

本实验所涉及的实验仪器如表1所示，

2.2沙枣多酚提取液的制备

准确称取一定量干燥过的沙枣果肉样品粉碎，按照固液比1:12，加入50%的丙酮作为溶剂，室温下超声提取30min后，过滤。所得滤液在40℃以下减压浓缩蒸除溶剂，得沙枣多酚水溶液，置于冰箱中低温保存，备用。

2.3 XDA-1型大孔树脂的预处理

取XDA-1型大孔吸附树脂于95%乙醇溶液中浸泡24h，然后采用湿法装柱，将95%乙醇作为洗脱液冲洗层析柱（流速为2BV/h，BV为树脂体积数，下同），直至流出液加上2倍蒸馏水后不产生浑浊为止。

然后，将大量蒸馏水冲洗层析柱至流出液澄清为止，继续采用2-3BV的5%盐酸溶液洗层析柱（流速4～6BV/h），并浸泡2～3h，然后用蒸馏水以同样的流速冲洗至中性，接着使用2-3BV的5%氢氧化钠溶液洗涤层析柱（流速为4～6BV/h），浸泡2～3h后，再用蒸馏水以同样的流速洗至中性，最后以95%乙醇为洗脱液浸泡备用。

2.4 XDA-1型大孔树脂动态解吸实验

采用湿法装柱（40×1cm），装柱量27g，柱床高度30cm，以 1 mL/min 的流速，加入浓度为 1.5g/L沙枣多酚的待分离组分，当流出液浓度达到初始浓度的 1/10时，则认为大孔树脂的吸附达到饱和，即出现漏点，保持1h，然后将树脂柱用蒸馏水洗至无糖（用苯酚浓硫酸法检测），以去除树脂吸附的糖和水溶性半纤维素等杂质，最后用洗脱液洗至无色为止。

2.5沙枣多酚的吸光度值的测定

沙枣多酚的吸光度值的测定按下式计算各树脂在室温下解吸率，计算公式如下：  

解吸率=CV/m×100%

式中：C-解吸液浓度/mg·mL^-1

V-解吸液体积/mL

m-吸附在树脂上的沙枣多酚的总量/mg

3 单因素实验结果与讨论

3.1 洗脱剂浓度对解吸率的影响

对于同一种洗脱剂而言，不同浓度的洗脱效果有所不同，为了得到最佳的解吸效果，通过改变洗脱剂的浓度可以获取最好的解吸率。本实验在最佳吸附工艺的基础上，以乙醇溶液作为洗脱剂，洗脱速率为2BV/h，洗脱剂用量为4BV，选择洗脱剂乙醇的浓度分别为：40%、50%、60%、70%和80%。在上述实验条件下考察了洗脱剂浓度对大孔树脂中沙枣多酚解吸率的影响，实验结果如图3-1所示。

图3-1乙醇浓度对解吸率的影响

从图3-1中结果可以看出：当乙醇的浓度较低时，随着乙醇浓度的增加，在大孔树脂上沙枣多酚的解吸率也有所增加。但是当乙醇的浓度增加到60%，甚至更高时，沙枣多酚的解吸率则随着乙醇浓度的增加开始降低，因此，在本实验中选取60%的乙醇溶液作为最佳洗脱剂。

3.2洗脱剂用量对解吸率的影响

图3-3 洗脱剂用量对解吸率的影响

在一定的洗脱液浓度和洗脱速率下，洗脱剂用量是影响吸附物解吸率的一个重要因素。首先，洗脱液用量少，单位时间内吸附物总的解吸效果不佳，其次，洗脱液用量太多，增加了产品后处理的难度，同时也增加了整个工艺的成本。本实验结果如图3-3所示。综合沙枣多酚的解吸率和工艺流程的成本等因素考虑，在本实验过程中选择洗脱剂的用量为3BV。

3.3洗脱剂pH值对解吸率的影响

由于沙枣多酚的分子式中含有大量的酚羟基（如图1-1所示），在碱性的条件下，沙枣多酚可能以离子状态存在，而在酸性的条件下，沙枣多酚则基本以分子状态存在；因此，通过洗脱剂的pH值，可以改变沙枣多酚的分子形态，从而影响其在洗脱过程中的解吸效果。本实验采用静态解吸方法，测定在不同pH值：2、3、4、5、6、7和8下XDA-1型大孔树脂对沙枣多酚的解吸率，结果如图3-4所示。

图3-4 洗脱剂pH对解吸率的影响

由图3-4中洗脱剂pH值对沙枣多酚洗脱效果的影响关系图可以看出，当洗脱液的pH值约为4的时候，沙枣多酚的解吸率最高，当pH＞4时，解吸率明显下降。因此，在本实验中选择洗脱剂的pH值为4。

4 结论及进一步研究计划

本研究以乙醇为洗脱剂，确定了XDA-1型大孔树脂解吸沙枣多酚的最佳工艺条件为：洗脱剂浓度50%、洗脱剂用量4BV、洗脱剂pH值4，可使XDA-1型大孔树脂对沙枣多酚的解吸率达到最高。

在本实验的基础上，应进一步考察沙枣多酚的初步结构及其抗氧化性； 同时，应该用理论联系实际，植物多酚具有较强的清除自由基能力，应与市场结合，开发保健药品；再者，沙枣被称为“百宝树”，果、叶、花、枝均可入药，而目前研究比较多的只有沙枣果肉部分，因此，要进一步开发沙枣其它部分的应用。

参考文献

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