溶质解析气相色谱法测定甲苯的不确定度评价

溶质解析气相色谱法测定甲苯的不确定度评价

郑小军

郑小军（什邡市疾病预防控制中心618400）

【摘要】按照GB/T18581-2001《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》的溶剂解吸-气相色谱法对甲苯的不确定度进行测定与评价，并建立相应的数学模型，分析不确定度的来源，对不确定度进行分量评定，从而计算出合成相对标准不确定度。

【关键词】溶质解析气相色谱法甲苯不确定度

【中图分类号】R311【文献标识码】B【文章编号】2095-1752（2012）11-0313-02

甲苯通常被用作涂料或者油漆中的粘合剂、稀释剂等应用于新居的装修过程中，长期吸入高浓度甲苯会造成对中枢神经系统的毒害，引起头痛、失眠、记忆力减退或者血液系统疾病等[1]。因此有效监测空气中甲苯含量对人体健康又重要的作用。本文通过溶质解析气相色谱法测定空气中的甲苯含量，分析空气中甲苯的主要来源，论述甲苯含量测量的不确定度评价方式，从而提高检测的质量。

1测量方法

根据GB/T18581-2001《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》采用单标法进行测量[2]。

1.1主要实验设备与试剂

10μl微量注射器；1.0ml移液器，10ml容量瓶，岛津GC2010气相色谱仪，二硫化碳中甲苯标准溶液，二硫化碳[3]。

1.2采样

将活性炭管两端打开，采集30分钟空气样品（1L/min流量）

1.3样品前处理

将采样后的活性炭置入解析瓶，加入二硫化碳1.00ml，封闭后振摇一分钟，解析一小时后上机进行测定。

2数学模型构建

上式中，C为样品浓度，A为样品峰面积，As为标准液峰面积，Vs为标准溶液进样体积，V为样品溶液进样体积，Cs为为标准溶液浓度，D为解析率，Vl为解析液体积，Vo为标准状态采样体积[4]。通过上述模型，可以分析出不确定度的来源即上述公式中所含各因素，标准溶液配置，样品重复进行检测，甲苯标准溶液进行重复检测，标准溶液进样体积Vs，样品解析液体积、样品采样体积、样品溶液进样体积、解析率。

3不确定度的分量评定

3.1样品峰面积引入不确定度μ（A）

（1）仪器校准引入不确定度μ1

根据仪器检定证书得出仪器扩展不确定度μ1为3%（k1=3），仪器校准相对标准不确定度μ1=U1/k1=1%。

（2）样品峰面积重复性引入不确定度μ2样品平行测定七次平均值、峰面积、标准差等见表1。

表1样品测量数据及相对标准不确定度分析

3.3标准溶液进样体积引入不确定度μ（Vs）

标准溶液进样体积1.0μl。10μl注射器允许误差为±0.01μl。假设均匀分布，实验室温差效应引入的不确定度及重复测定出现的不确定度相对μ1来讲，可以忽略。

3.4样品溶液进样体积侵入不确定度μ（V）与（Vs）相同，为0.577%。

3.5标准溶液配置中所产生的相对不确定度u(Cs)用可调移液器将100μ标准溶液定容到10ml的容量瓶中。

（1）甲苯标准溶液稀释所引入的μ1不确定度通过对证书查看得出不确定度为2%，假设是均匀分布，则μ1=2%/=1.154%。

（2）移液器校正所引入的μ2不确定度对可调移液器检定证书查看，得出坚定点100μl时，不确定度为0.5%，均匀分布，μ2=0.5%/3=0.289%。

（3）容量瓶校正所引入的μ3不确定度

通过对JJG196-2006进行分析得出容量瓶为10ml允许误差范围为±0.020ml，假设均匀分布，实验室温差效应引入的不确定度及重复测定出现的不确定度相对μ1来讲，可以忽略。μ2=0.020/(3×1000)×100%=0.115%。综合上述分析得出

3.6解析率想对不确定度分量μ（D）

表3不同加标水平解析率测定结果U（D）=1.405%

3.7解析液体积引入不确定度μ（Vl）=0.462%(同上)气体采样体积引入不确定度μ（Vo）=1.155%(同上)

4计算μc(C)

表4各相对标准不确定度数值

5不确定度扩展

K取2，U=kuc(C)=2×0.047=0.094=0.1mg/m3

6结论分析

甲苯结果为C=(1.5±0.1)mg/m3

参考文献

[1]李贵友,石晓爽.全相气相色谱法测定溶剂型木器涂料中苯-甲苯-二甲苯的不确定度分析[J].计量与测试技术,2009,36(1):60-61,63.

[2]邵红霞,江敏芳,赵新建等.气相色谱法测定溶剂型涂料中甲苯含量的不确定度评定[J].计量学报,2010,31(1):82-85.DOI:10.3969/j.issn.1000-1158.2010.01.18.

[3]刘凤芝.工作场所空气中甲苯溶剂解吸气相色谱法测定的不确定度评定[J].职业与健康,2010,26(1):5-8.

[4]李华茜.气相色谱法测定室内空气中甲苯含量的不确定度评定[J].职业与健康,2009,25(17):1825-1827.