庞玉娜(广西博白县人民医院药剂科广西博白537600)
【摘要】目的优选柚皮苷的最佳提取工艺。方法以柚皮苷的提取率为考察指标,用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量,采用正交实验设计法对柚皮苷的提取工艺进行优选。结果最佳提取工艺为取柚子细粉(过60目)加10倍量50%乙醇在50oC恒温水浴中温浸1.5个小时。结论最佳工艺适用于柚皮苷的提取。
【关键词】正交实验柚皮苷提取工艺HPLC
柚皮苷(Naringin)又称柚甙、柑橘甙、异橙皮甙,本实验是用未成熟柚果提取柚皮苷,采用正交设计实验优选其提取工艺。
1正交实验设计
该过程按正交表设计方案(表1)选择乙醇浓度、提取温度、提取时间和乙醇用量作为考察因素;以柚皮苷提取率作为评价指标,选用L9(34)正交表设计正交试验,按“2.3”项下方法制得供试品溶液,分别测定柚皮苷含量,优选最佳提取工艺。
表1因素与水平
表2正交试验设计及结果分析
续表2
表3方差分析表
2正交实验结果
由表(2)极差值和表(3)方差分析结果表明在四个因素中,对柚皮苷提取率影响程度依次为:C>B>A>D。最佳提取组合为A2B1C1D3,即精密称取柚子细粉0.5g用75%的乙醇20倍量,50oC温浸1.5小时进行提取柚皮苷为最佳实验方案。但由于A和B因素的R值较小,同时由方差分析表可知C因素有显著差异,从节省溶剂的角度出发,以A1B1C1D1实验方案提取柚皮苷与A2B1C1D3方案差别不大,从表(2)也可看出A1B1C1D1实验方案的提取效率最高,故以A1B1C1D1为优选所得的最佳实验方案。
3结论
本文中柚皮苷的含量测定方法简便,快速,灵敏,准确,用量少,精密度高,回收率好,重现性好,分离纯化程度好,优化所得的工艺适用于柚皮苷的提取。所采用的流动相为甲醇:水:冰醋酸(35:61:4),由图1可知其保留时间在6.0min左右,与杂质峰有较好的分离,同时杂质峰不明显,说明聚酰胺用量合适,分离纯化柚皮苷的效果好。
图1柚皮苷样品高效液相色谱图(tR=6.026min)
图2柚皮苷对照品高效液相色谱图(tR=6.072min)
参考文献
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