电感耦合等离子体发射光谱法测定钢中镁的含量

(整期优先)网络出版时间:2011-09-19
/ 1

前言:
电感耦合等离子体质谱仪由进样系统、接口、真空系统、离子透镜、四极杆滤质器和微机系统等部分组成。样品经蒸发和电离,经离子透镜聚焦,按质荷比分离进行检测。
一、试验部分:
(一)主要试剂:
1.盐酸(d约1.19g/ml) 高纯
2.硝酸 (d约1.42g/ml) 高纯
3.王水 盐酸(1.1.1):硝酸(1.1.2)=3:1
4.试验用二次蒸馏水
5.盐酸(1.1.1):二次蒸馏水(1.1.4)=1:5
6.镁标准溶液(1.0mg/ml)
称取1.000g金属镁(99.9%以上)用60ml 盐酸(1.1.5)分解,冷却后移入1000ml容量瓶中,用水(1.1.4)稀释至刻度,混匀,此溶液为1.0mg/ml镁标准溶液 。
7.镁标准溶液(0.01mg/ml)
移取10.0ml镁标准溶液(1.1.6)于1000ml容量瓶中,加10.0ml盐酸(1.1.1),用水(1.1.4)稀释至刻度,混匀,此溶液为0.01mg/ml镁标准溶液。
(二)实验方法:
秤取0.1000g标准物质7份于100ml容量瓶中,加5ml王水(1.1.3)低温加热溶解完全后,冷却至室温,加镁标准溶液(1.1.7) 0ml 0ml 0.2ml 0.5ml 1.0ml 1.5ml 2.0ml,以二次水(1.1.4)稀释至100ml,振匀待测。
称取0.1000g试样两份于100ml容量瓶中,加5ml王水(1.1.3)低温加热至溶解完全后,冷却至室温,以二次水(1.1.4)稀释至100ml,振匀待测,随同试样带两个试剂空白。
二、结果与讨论:
(一)镁的质量数的选择:(见表1)
表1:镁的质量数与测得强度

由试验结果表明,Mg(23.985)的强度线性关系要好与Mg(25.9826)的强度线性关系,由此选Mg(23.985)进行测量试验。
(二)其它元素对测定镁的干扰:
Mg (23.985) LiO NaH Ti++ Ca++
Mg (24.9858) NaH LiO Be Ti++
Mg (25.9826) BeO CN BO
三、样品分析
秤取不同钢种进行测量,结果与原子吸收分析结果进行对比,见表3。
表3:测量结果对比


四、结论:
(1)本方法适用于高温合金钢中镁的测定。
(2)本方法具有快速、准确的操作特点。
[参考文献]
[1]ELAN6000使用说明书。
(作者单位:东北特钢集团抚顺股份公司质量部)