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  • 简介:建立了茄子中多效唑残留的分析方法,开展了规范残留试验并监测了多效唑对茄子生长和品质的影响,同时对茄子中多效唑残留带来的急性膳食摄入风险进行了评估。样品经乙酸-乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,外标法定量。结果表明:在0.02-5.0mg/L范围内多效唑的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,方法的检出限(LOD)为0.005mg/kg,在茄子中的定量限(LOQ)为0.02mg/kg。在0.02、0.10和0.20mg/kg3个添加水平下,多效唑在茄子中的回收率为88%-92%,相对标准偏差为5.1%-6.9%。其消解规律符合一级动力学方程,半衰期为1.45d,正常收获期茄子中的最大残留量为0.02mg/kg。多效唑可矮化茄子植株,增加产量,提高Vc、可溶性糖和黄酮含量,推荐使用剂量为有效成分12g/hm2,喷施2次。茄子中多效唑残留对中国各类人群的膳食摄入暴露量为0.70-1.9μg/(kgbw·d),仅占ARfD的0.70%-1.9%,在可接受范围内,说明茄子中多效唑残留带来的膳食摄入风险极低。

  • 标签: 多效唑 茄子 残留 消解动态 风险评估
  • 简介:摘要:采用高效液相色谱一紫外检测器(HPLC—UVD)测定了烯啶虫胺在稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取;土壤样品用水提取后经二氯甲烷萃取;水稻植株和糙米样品依次用水、丙酮提取,提取液经液液萃取及柱层析净化;HPLC—UVD检测。当烯啶虫胺在田水和土壤中的添加水平为0.1~5mg/L和0.1—5mg/kg,在植株和糙米中的添加水平为O.2~5mg/kg时,其平均添加回收率在77.2%~100.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.9%一12.9%之间。烯啶虫胺在稻田水、土壤、植株和糙米中方法的定量限(LOQ)分别为0.1mg/L和O.1、0.2、0.2mg/kg,检出限(LOD)分别为0.04mg/L和O.04、0.08、0.08mg/kg。温室模拟消解动态试验结果显示,以推荐使用高剂量的20倍(有效成分1500g/hm。)施药,烯啶虫胺在稻田水、土壤以及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为0.58、3.31及2.70d,消解速率较快。最终残留试验表明,于大田分蘖期按推荐使用高剂量的1.5倍(有效成分112.5g/hm2)分别施药3次和4次,间隔期为7d,距最后一次施药7d后采样,糙米中烯啶虫胺的残留量均低于LOD值(0.08mg/kg)及日本规定的最大残留限量(MRL)值(0.5mz/kg)。

  • 标签: 烯啶虫胺 水稻 土壤 残留 消解动态
  • 简介:采用固相萃取(SPE)和高效液相色谱(HPLC)建立了一种检测水稻田水和土壤中春雷霉素残留的方法。田水样品直接过滤后经阳离子固相萃取(SCX—SPE)柱净化;土壤样品用V(丙酮)=(水)=3:7的混合溶液超声提取后经相同方法净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,采用离子对反相高效液相色谱法(IP-HPLC)进行检测。方法的线性范围在0.055~0mg/L之间,相关系数(r)为0.9999。当春雷霉素在田水和土壤中的添加水平分别为0.01~0.5mg/L和0.01~0.5mg/kg时,其在田水中的平均回收率在83.8%~92.4%之间,相对标准偏差(RSD)为3.67%~5.2l%;土壤中的平均回收率在79.7%~84.5%之间,RSD为4.39%~5.62%。方法的检出限(LOD)在田水和土壤中分别为0.001mg/L和0.001mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.01mg/L和O.01mg/kg。采用所建方法对广东、广西和湖北3地2011年春雷霉素在田水及土壤中的消解动态进行了检测。结果表明:其在水稻田水及土壤中的消解动态曲线均符合一级动力学方程;在田水中消解迅速,半衰期分别为2.88d(广东)、2.52d(广西)和2.68d(湖北);在土壤中的消解速率比水中的慢,半衰期分别为4.12d(广东)、5.4ld(广西)和4.89d(湖北),属于易降解农药(t1/2〈30d)。

  • 标签: 春雷霉素 田水 土壤 残留 消解动态
  • 简介:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,研究了乙基多杀菌素中2种主要组分(XDE-175-J和XDE-175-L)在稻田水、土壤和水稻植株中的残留分析及消解动态。土壤和植株样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化;田水样品用0.1%甲酸溶液和乙腈稀释;UPLC-MS/MS分析。结果表明:XDE-175-J和XDE-175-L在田水、土壤和植株中的检出限(LOD)分别为2.5×10-4mg/L和5.0×10-4、0.001mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.001mg/L和0.002、0.005mg/kg。当添加水平为0.001~0.5mg/kg(L)时,乙基多杀菌素在田水、土壤和水稻植株中的平均回收率为83%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.9%-6.2%。消解动态试验结果表明:6%乙基多杀菌素悬浮剂(SC)按1.5倍推荐使用高剂量(有效成分40.5g/hm2)于水稻拔节期施药1次,乙基多杀菌素在田水、土壤及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,半衰期分别为0.35、6.8和1.1d;施药21d后,其在水稻植株和田水中的消解率均在95%以上,在土壤中的消解率为86.1%;属易消解型农药。

  • 标签: 乙基多杀菌素 液相色谱-串联质谱 土壤 植株 残留
  • 简介:实验室条件下,初步研究了手性农药三唑醇及其非对映异构体三唑醇A(对映异构体1R,2S体和1S,2R体的混合物)与三唑醇B(对映异构体1R,2R体和1S,2S体的混合物)在浙江杭州潮土(有机质含量1.90%,pH6.85)、金华水稻土(有机质含量1.63%,pH4.94)和兰溪红土(有机质含量0.38%,pH4.03)中的降解动态及对映体之间相互转化的情况。结果表明:三唑醇在潮土、水稻土和红土中的降解半衰期分别为56.4、105.0和154.0d,180d时降解率分别为91.9%、79.2%和57.7%;三唑醇在潮土中发生两次三唑醇A体向B体转化和1次三唑醇B体向A体的转化,而在水稻土和红土中,三唑醇A体与B体之间相互各转化1次。表明三唑醇对映异构体的降解动态因土壤性质不同而存在差异。研究结果为三唑醇的科学合理使用及其环境风险评估提供参考。

  • 标签: 三唑醇 对映异构体 土壤 降解动态 半衰期
  • 简介:应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC,MS/MS)建立了乙螨唑在柑桔和土壤中残留的分析方法,并研究了田间试验条件下乙螨唑在柑桔和土壤中的消解动态。样品采用乙腈提取,硅胶柱净化,UPLC—MS/MS检测,外标法(ESTD)定量。在0.002~1mg/L质量浓度范围内,乙螨唑的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数为0.9989。该方法的最小检出量为6.0×10^-6μg,乙螨唑在柑桔和土壤中的最低检测浓度均为0.002mg/kg。当乙螨唑在柑桔和土壤中的添加水平为0.002-1mg/kg时,平均回收率为87.3%~98.4%,相对标准偏差在5.5%-8.6%之间。消解动态试验表明,乙螨唑的消解动态曲线符合一级动力学方程,在柑桔和土壤中的半衰期分别为5.6—7.6d和5.3~8.6d。

  • 标签: 乙螨唑 柑桔 土壤 残留 消解动态 超高效液相色谱-串联质谱
  • 简介:采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)对田间采集的茶叶样品中的苯醚甲环唑残留量进行了测定,同时对泡茶后茶汤中苯醚甲环唑的浸出动态进行了研究。结果表明:苯醚甲环唑10%水分散粒剂分别按有效成分100和150mg/kg于茶叶炭疽病发生初期施药2~3次,距末次施药后间隔5d采样,成茶中苯醚甲环唑的残留量低于最大残留限量(MRL)值10.0mg/kg;茶汤中苯醚甲环唑残留量及浸出率随冲泡次数的增加逐渐下降,4次冲泡的总浸出率为19.6%~21.8%,人体摄入的苯醚甲环唑残留量占每日允许摄入量(ADI)的9.0%。

  • 标签: 苯醚甲环唑 茶叶 残留 茶汤 浸出率
  • 简介:研究了在野外条件下不同施药量和不同处理方法毒死蜱和联苯菊酯在土壤中的降解动态。结果表明,联苯菊酯的持效期比毒死蜱的长。在白蚁防治推荐使用浓度下,两种农药在有覆盖处理组的降解都比无覆盖处理组的慢。同时,施药量对降解速率有重要影响。毒死蜱在施药量30g/m^2、20g/m^2有覆盖处理组及30g/m^2无覆盖处理组的半衰期依次为186.3、171.3、60.2d。在施药量为1.875g/m^2、1.250g/m^2有覆盖处理组及1.875g/m^2无覆盖处理组中,联苯菊酯的半衰期依次为302.6、203.3、107.0d。

  • 标签: 毒死蜱 联苯菊酯 白蚁 土壤残留
  • 简介:建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中残留的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明:在0.005~1mg/kg添加水平下,氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白植株和茭白中的平均回收率在81%~107%之间,相对标准偏差在4.2%~11%之间。消解动态规律符合一级动力学方程,氟虫双酰胺和噻嗪酮的半衰期分别为2.3d和2.8d,属易降解农药。最终残留试验结果表明:10%阿维·氟酰胺悬浮剂按制剂用量450~675g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,氟虫双酰胺在茭白中的残留量均〈0.01mg/kg;25%噻嗪酮可湿性粉剂按制剂用量600~900g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,噻嗪酮在茭白中的残留量为〈0.005~0.078mg/kg。建议10%阿维·氟酰胺悬浮剂最高制剂用量为450g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以7d为宜;25%噻嗪酮可湿性粉剂最高制剂用量为675g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以21d为宜。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 氟虫双酰胺 噻嗪酮 茭白 残留 消解