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  • 简介:采用漩涡辅助液液微萃取技术作为前处理方法,气相色谱-微池电子捕获检测器作为色谱分析仪器,建立了水样中甲草胺、乙草胺和丁草胺3种酰胺类除草剂的残留分析方法。对影响微萃取效率的各种条件进行了优化,建立的微萃取条件为:在25mL容量瓶中,依次加入20mL水样和50μL甲苯,在2800r/min下漩涡1min。该方法线性范围在0.02~5μg/L之间,相关系数(R2)大于0.997。方法的富集倍数大于500倍。按照信噪比为3时估算的检出限在3.0~4.5ng/L之间(纯水),方法的报告限为0.05μg/L(自来水)和0.5μ/L(雪水)。使用该方法进行了自来水和雪水中的添加回收试验,在0.5,0.05μg/L添加水平,方法的添加回收率在74.2%~96.3%之间,相对标准偏差在4.9%~12.1%之间。

  • 标签: 漩涡辅助液液微萃取 酰胺类除草剂 残留分析
  • 简介:为了寻找高效、安全的具有除草活性的新化合物,利用2-取代乙酰氯和2H苯并[b][1,4]嗯嗪-3-酮反应合成了9个N-(7-氟-3-氧-3,4-二氢苯并[b][1,4]噁嗪-6-基-)乙酰胺类化合物,其结构经元素分析、IR、^1HNMR确证。初步除草活性测试表明:在有效剂量75g/hm^2下,化合物5d芽后茎叶处理对刺苋Amaranthusspinosus等4种杂草显示出90%以上的抑制率。

  • 标签: [1 4]噁嗪乙酰胺 合成 除草活性
  • 简介:2-仲丁胺基-5-(2-氯吡啶-4-基)-1,3,4-噻二唑(BCPT)是早期发现的一个具有良好除草活性的外消旋先导化合物,报道了使用R/S-仲丁胺为原料分别合成BCPT的两个对映异构体的方法。初步生测结果显示,3种噻二唑化舍物(外消旋体和两个对映异构体)对稗草的根和茎均表现出较强的抑制作用,其中S-(+)对映异构体对茎的抑制作用强于R-(-)对映异构体和外消旋体,但对根的生长抑制作用三者间没有显著差异。

  • 标签: 吡啶衍生物 仲丁胺 1 3 4-噻二唑 除草活性
  • 简介:为寻找高活性的烯基三唑类杀菌剂,利用1-二甲氨基-4,4-二甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-1-戊烯-3-酮与取代苯胺进行亲核取代反应,合成了一系列新型1-取代苯胺基-4,4-二甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-1-戊烯-3-酮化合物,其结构经元素分析、核磁共振氢谱确认.由1HNMR分析结果推测该类化合物E式构型为优势产物.初步生物活性测试结果表明,化合物1n(取代基R=3-OCH3)在50μg/mL浓度下对葡萄白腐菌Coniothyriumdiplodiella、黄瓜黑星菌Cladosporiumcucumerinum等的抑制率均达到100%;在10μg/mL浓度下对促进黄瓜子叶生根的活性达到155.2%.

  • 标签: 苯胺 亲核取代 1H-1 2 4-三唑 生物活性
  • 简介:为了进一步研究前期发现的除草先导化合物2-仲丁氨基-5-(2-氯吡啶-4-基)-1,3,4-噻二唑(BCPT)的结构-活性关系并提高其除草活性,设计并合成了一系列N-(1-甲氧羰基)乙基-N-[5-(2-氯吡啶-4-基)-1,3,4-噻二唑-2-基]酰胺类化合物.其苗后除草活性测定结果表明,所有化合物的活性都远低于BCPT本身.说明BCPT可能具有与传统酰胺类除草剂不同的作用机制.

  • 标签: 1 3 4-噻二唑 丙氨酸酯 酰胺 除草活性
  • 简介:采用超高效液相色谱-串联质谱内标检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇Agaricusbisporus子实体和覆土中的残留量,以及两者在双孢蘑菇工厂化栽培中的变化规律。样品经V(甲醇):V(水)=4:1混合溶液提取,MCX固相萃取柱净化,HILIC色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,三聚氰胺-^13C同位素内标法定量。结果表明:灭蝇胺和三聚氰胺的检出限均为0.001mg/kg。在0.02~1mg/kg添加水平下,灭蝇胺在双孢蘑菇子实体和覆土样品中的回收率为86%~102%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~5.3%;三聚氰胺在子实体和覆土样品中的回收率为98%~103%,RSD为1.5%~2.4%。在有效成分为1、10、50和250mg/kg施药水平下,灭蝇胺消解规律符合一级反应动力学,在覆土中的平均半衰期为31.3d。在覆土中灭蝇胺会转化为三聚氰胺,第2潮蘑菇采摘结束后,覆土中灭蝇胺的转化率为8.58%~13.87%。在施药水平较高(50、250mg/kg)时,灭蝇胺和三聚氰胺在第1潮菇中的残留量高于在第2潮菇中的,其最高检出量灭蝇胺为2.36mg/kg,三聚氰胺为1.75mg/kg。综合考虑环境和产品安全,建议灭蝇胺的使用量不宜超过50mg/kg。

  • 标签: 同位素内标 灭蝇胺 三聚氰胺 双孢蘑菇 残留