简介:用荧光光谱法对水溶液中β-环糊精(β-CD)和青霉素V钾(PMPP)包络反应的光谱行为进行了研究,利用改进的Benesi-Hildebrand法测定了包络物的形成常数.提出了测定PMPP的高灵敏度荧光分析新方法,在最大激发波长236.0nm、最大发射波长308.0nm处,PMPP在8.0×10-10~3.2×10-6g/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9935,方法检出限为1.8×10-10g/mL,相对标准偏差为1.1%(n=5,c=4.0×10-8g/mL).用该法测定片剂中PMPP的结果令人满意,回收率为99.9%-100.4%.
简介:利用水热法合成了2个新的对咪唑基苯甲酸镉配合物Cd(C10N2O2H7)2·H2O(1)和Cd2(H2O)5(C10N2O2H7)(C9O6H3)·4H2O(2),通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射进行了表征.结果表明:化合物1属于正交晶系,Pnna空间群,a=1.3895(5)nm,b=1.6654(5)nm,c=0.8282(5)nm,V=1.9165(15)nm3,Z=4,R1=0.0263,wR2=0.0793;化合物2属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.3702nm,b=1.7511nm,c=1.2557(4)nm,β=114.819(6)°,V=2.7346(14)nm3,Z=4,R1=0.0573,wR2=0.1667.
简介:建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定4种纳米银抗菌产品中多种微量元素的分析方法。比较了湿法消解和微波消解这两种样品前处理方法对样品测定的影响,探讨了消除汞记忆效应的方法,并研究了待测元素的质谱干扰的消除。实验结果表明,采用Au(100μg/L)+HCl(2%)能较好地消除Hg的记忆效应。与湿法消解相比,微波消解可短时间消解样品并获得好的Hg回收率。在优化ICP-MS条件后,各元素线性相关系数均大于0.999。采用微波消解-ICP-MS法对样品进行加标回收,样品加标回收率在84.0%-109%,相对标准偏差在0.97%-13.2%。方法快速、简便,能够满足纳米银抗菌产品中微量元素的定量测定。
简介:以羟丙基-β-环糊精为包合材料,通过三因素三水平的Box—Behnken实验设计,建立相应的二项式数学模型优化厚朴酚-羟丙基-β-环糊精包合物的制备工艺条件.最优工艺条件为包合时间75min,包合温度60℃,羟丙基爷环糊精与厚朴酚的投料比6:1(质量比),包合率的预测值与理论值偏差较小.实验结果表明,Box—Behnken实验设计法用于厚朴酚-羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺的优化是可行的.
简介:采用共沉淀法制备了SnSbO2.5和SnGeO3两种锡基复合氧化物粉末.XRD分析表明,这两种锡基复合氧化物的共同特点是在27°~28°处有波峰,属无定型结构.将其分别作为锂离子电池负极材料的活性物质,利用恒电流电池测试仪研究它们的电化学性能.实验表明,这两种锡基复合氧化物都有较高的电化学容量,SnSbO2.5的可逆容量为1200mA·h/g,SnGeO3的可逆容量为750mA·h/g.这两种锡基复合氧化物的电化学容量远高于碳材料(石墨的理论容量为372mA·h/g),因此,这两种锡基复合氧化物可以作为锂离子电池负极材料的候选材料.
简介:利用密度泛函理论研究了钴羰基-亚硝基配合物Co(NO)(CO)n(n=1-4)和Co2(NO)2(CO)n(n=2-5)体系.Co(NO)(CO)n(n=1-4)的低能构型和前人研究的等电子体Ni(CO)n+1类似,并且理论预测还可能存在热力学不稳定的具有弯曲的NO配体的Co(NO)(CO)4.理论预测Co2(NO)2(CO)n(n=2-5)的各不同异构体的构型非常相似,能量也很接近,因此其势能面非常复杂,但是其异构体的构型与前人理论预测的等电子体Ni2(CO)n+2非常类似,即Co2(NO)2(CO)5,Co2(NO)2(CO)4和Co2(NO)2(CO)3分别有1,2和3个桥配体.离解能计算表明,对双核钴化合物,羰基解离将比Co—Co键断裂更容易.
简介:利用水热合成方法合成了2个新的配位聚合物[Ag(4,4′-bpy)(H2PO4)].2H2O(1)和[Cu4(L)8H4](2)(4,4′-bpy=4,4′-联吡啶,L=4-咪唑基苯甲酸),并通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.结构分析表明化合物1属于单斜晶系,P2/c空间群,晶胞参数a=8.4909(17)nm,b=8.7284(17)nm,c=18.498(4)nm,β=100.99(3)°,V=1.3458(5)nm3,Z=4,R1=0.0362,ωR2=0.0966.化合物1展示了一个一维的链式结构.化合物2属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=24.509(5)nm,b=18.957(5)nm,c=17.246(5)nm,β=119.807(5)°,V=6.953(3)nm3,Z=4,R1=0.0455(3564),ωR2=0.1519(6161).化合物2中存在着丰富的π…π堆积作用.
简介:抗坏血酸有机锗倍半氧化物是一种抗肿瘤药物。通过建立了紫外分光光度法测定抗坏血酸有机锗倍半氧化物含量的方法,用摇瓶法测定其油水分配系数。建立标准曲线方程A=5.3129C+0.0430,检测波长217nm,回收率为98.289/6,油水分配系数P=0.37。应用摇瓶一紫外分光光度法,能够准确测定抗坏血酸有机锗倍半氧化物的油水分配系数,为脂质体处方设计提供参考。