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  • 简介:构建了定量环-阀切换接口的二维液色谱系统(NPLC×RPLC),采用此系统对牛黄解毒片样品进行分离分析,以4.6mm×50mmi.d.的SiO2正色谱柱为第一维,4.6mm×250mmi.d.的C18反相色谱柱为第二维。根据有机溶剂的特征,在第一维正色谱流动相中加入1,4—二氧六环;第二维反相色谱流动相中加入异丙醇,同时通过升高第二维色谱温度的方法增加两维流动相间互溶性,在改善流动兼容性的同时,有效调整分离选择性。最终,通过总共440min的七次切割共检测出了153个峰,达到950的峰容量。

  • 标签: 二维液相色谱系统 定量环-阀切换接口 牛黄解毒片
  • 简介:利用超高效液色谱质谱联用仪研究了包装材料BOPA/CPP中的抗氧化剂的辐解行为;结果表明BOPA/CPP中的抗氧化剂Irganox1076,Irgafos168,Irganox1010随辐照剂量的增大含量减小;其中抗氧化剂Irganox168可能降解为2,4-二叔丁基苯酚和1,3-二叔丁基苯;抗氧化剂Irganox1076、Irganox1010降解为4-乙基,2,6-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基对苯醌。

  • 标签: ^60Coγ 包装材料 BOPA/CPP 超高效液相色谱质谱联用仪
  • 简介:本文采用超高效液色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS)技术,同时检测番茄制品中矮壮素及缩节胺残留的方法。结果表明,番茄制品经稀释定容、超声浸提、高速离心后,采用UPLC—ESI(+)MS/MS同时测定番茄制品中矮壮素及缩节胺的残留,在0.001-0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80%-110%,方法检出限0.01mg/kg,可同时满足出口番茄酱制品中矮壮素及缩节胺检测工作的需要。

  • 标签: UPLC—MS/MS 番茄制品 矮壮素 缩节胺
  • 简介:建立了一种快速同时测定果蔬中噻苯咪唑(TBZ)、邻苯基苯酚(OPP)、联苯(DP)及抑霉唑(IMZ)残留量的高效液色谱紫外/荧光分析方法。柑橘类水果及蔬菜样品经组织捣碎机打碎研磨均匀后,利用咖啡萃取机产生的甲醇或乙醇蒸汽进行萃取,分别采用紫外/荧光检测器同时测定上述四种或种防腐保鲜剂。结果表明:紫外检测TBZ、OPPI、MZ、DP分别在(0.5~10)μg/ml,(0.6~10)μg/ml,(1~80)μg/ml,(0.8~20)μg/ml范围内具有良好的线性,最低检测限分别为0.4,0.4,0.5,0.8μg/ml;荧光检测TBZ、OPP、DP分别在(0.05~2.0)μg/ml,(0.06~2.0)μg/ml,(0.08~5.0)μg/ml范围内具有良好的线性;最低检测限分别为0.02,0.03,0.05μg/ml;采用甲醇蒸汽、乙醇蒸汽和乙醚溶剂萃取,得样品添加回收率分别为67%~84%,72%~83%,52%~108%;相对标准标准偏差分别为1.23%~3.57%,0.35%~2.35%,1.71%~6.29%。该方法快速、灵敏、准确,能满足果蔬中防腐保鲜剂多残留检测的要求。

  • 标签: 蒸汽萃取 高效液相色谱 噻苯咪唑 邻苯基苯酚 联苯 抑霉唑
  • 简介:在C-R2A数据处理机上,根据故障现象结合电路原理,用替换法查找故障,并进行元件代换。

  • 标签: 显示缓冲存储器 象点 替换
  • 简介:在临床和法庭毒物学领域,广泛范围药物筛选是一项非常重要而又常被忽视的工作。这项工作的侧重点是所有毒物学相关的物质,无论其结构或极性如何,都能被分离、检测和鉴定。近几年来,我们已尝试建立一个系统的固提取方法,能够有效地从生物检材中分离出药物,并已经建立了利用单根Bond—ElutCertify固柱提取的步骤。虽然这个步骤适用

  • 标签: 药物筛选 固相提取 Bond-Elut Certify
  • 简介:建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯(DMS)和硫酸二乙酯(DES)残留量的气色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法,该方法以甲醇作为萃取溶剂,40℃下超声萃取纺织品中的DMS和DES,萃取液经滤膜0.22μm过滤后直接进行GC-MS/MS测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=10的条件下,DMS和DES的定量限分别为10、5μg/kg。在个加标水平下,该方法的加标平均回收率为82.2~95.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2~6.6%(n=9)。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低,可完全满足纺织品中DMS和DES残留量检测的工作要求。

  • 标签: 纺织品 硫酸二甲酯 硫酸二乙酯 气相色谱-串联质谱法 超声萃取
  • 简介:在结构光维测量系统中,由于投射光不均匀,待测物体自身反射率变化,环境照明引入光分布偏差,参考平面上的待测物体条纹光不均匀,偏离了理想光分布模型,产生了噪声,以致增加了维重建的难度.为此,本研究提出一种新的算法,对采集的条纹图进行预处理,通过相移法提取相位,设置合适阈值,提取出待测物体的轮廓信息,能更加精确提取噪声区域,对噪声范围内的误差像素取其邻域的误差像素的灰度值均值替换该像素的数值.结果表明,本算法能很好地降低噪声带来的误差,降低了维重建的难度,对处理后的相位图进行重建,其精度达到98.32%.

  • 标签: 光学测量 三维轮廓测量 投影条纹 相移法 滤波 噪声
  • 简介:目的:采用种方法对一起食物中毒事件进行微生物检测,确定其致病因子并比较鉴定结果。方法:采用国标法,简化国标法,miniVIDAS与VITEK2联用法对抽取的样品进行检测。结论:此次食物中毒原因为沙门氏菌感染引起,采用miniVIDAS与VITEK2联用法可以提高食品突发事件的应急响应速度跟效率。

  • 标签: 沙门氏菌 食物中毒 MINI VIDAS VITEK 2
  • 简介:本文提出X荧光能谱法测定锡基合金中个元素含量的方法。本方法采用能谱仪中定量分析软件,选择适当工作条件,测定锡基合金中个元素。结果表明标样中锡含量在80.27%.—86.61%之间,锑含量在7.87%—11.81%之间,铜含量在4.06%—6.72%之间。测定值与推荐值偏差均≤0.1%,相对标准偏差<3%,能满足分析要求。

  • 标签: X荧光能谱法 锡基合金
  • 简介:NN-1噪声仪在使用过程中,发现其功能有许多不足之处,主要表现为运行程序的设计不能很好地满足监测的实际需要,通过改进、增加运行程序而大大增强了其监测功能.

  • 标签: NN-1型噪声仪 监测 程序
  • 简介:采用循环伏安法研究氯生在石墨烯修饰电极上的电化学行为及建立对其含量测定的电化学分析方法。在pH7.0PBS缓冲液中,氧化峰电流与氯生的浓度在(2.0×10^-8~1.2×10^-7)mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.0×10^-9mol/L。已用于实际样品中氯生含量的直接测定。该方法灵敏度高、检测范围宽,结果令人满意。

  • 标签: 三氯生 石墨烯 玻碳电极 电化学
  • 简介:本文提出了一种以十六烷基甲基溴化铵(CTMAB)为增敏剂的测定痕量抗坏血酸的光度分析方法。吸收波长为664nm,抗坏血酸用量在0—10μg/mL范围内符合朗伯一比尔定律,线性方程为△A=2.006C+0.0082,检出限量为4.2×10^-9g/25mL。本法有灵敏度高,抗干扰能力强,操作简便等优点,用于Vc药片中抗坏血酸测定,获得满意结果。

  • 标签: 抗坏血酸 增敏剂 十六烷基三甲基溴化铵 分光光度法
  • 简介:为了测定抗菌纺织品中氯生的含量,本文以二氯甲烷为萃取溶剂,采用微波萃取技术萃取抗菌纺织品中的抗菌剂氯生。萃取液蒸发至干后,用甲醇定容,然后以甲醇为参比溶液,在282nm波长下测定其吸光度,从而建立了一种测定抗菌纺织品中的抗菌剂氯生的分光光度方法,并对萃取条件、方法的线性关系、精密度、回收率、检出限等进行了研究。氯生在0.2—80mg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,回收率为91.98%-104.94%,相对标准偏差均小于6%,检出限为0.1mg/kg(S/N=3)。采用该方法对市售抗菌纺织品进行检测,发现部分抗菌纺织品中使用高含量的氯生。

  • 标签: 微波辅助萃取 三氯生 抗菌纺织品 分光光度法
  • 简介:建立了种不同性状化妆品中甲醛的快速、准确的检测方法。采用静态顶空结合GC-MS法,水剂、乳液、膏状物化妆品平衡温度分别为50、60、70℃,平衡时间为15min。结果表明,甲醛浓度在10~200mg/kg范围内,线性相关性良好(r=0.9996)。个浓度系列测定结果的相对标准偏差为1.02%~1.42%,回收率为85.5%~104.2%,方法最低检出浓度为1.25mg/kg。

  • 标签: 静态顶空 GC-MS 化妆品 甲醛
  • 简介:综述密封高温快速测定COD在610nm、420nm和348nm种波长条件下的特点。前二者已定为国家标准方法,研究发现348nm灵敏度最高,可以测定超低量程的COD,其准确度4.5%、精密度5.2%,检出限1.6mg/L,建议也将其定为国家标准方法。COD测定都加Hg^2+掩蔽Cl^-,无汞法不加Hg^2+,只加Ag+或加Ag+又加Cr^3+;前者COD测定值偏高,后者的Cr^3+使Cr(V1)/Cr^3+电极电势下降,虽然有抑制Cl^-的氧化作用,但灵敏度下降,有机物氧化率下降,测定结果偏低较大。如果要求测定准确度高,无汞不行。测定废液中加入铁或铜,回收汞银。

  • 标签: COD 无汞 快速测定 三种波长 汞银回收