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  • 简介:建立了火焰原子吸收光谱法测定冰晶石中铁的分析方法.样品用高氯酸溶解后,在0.48mol/L的盐酸介质中用空气-乙炔火焰测定了样品的铁,测定结果与有色金属行业标准方法(邻二氮杂菲光度法)的分析结果一致.检出限为0.00411mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.95%~4.5%,加标回收率为98.00%~101.49%.

  • 标签: 原子吸收光谱法 冰晶石
  • 简介:选用三氯化钛-重铬酸钾-中性红指示剂容量法,通过对方法的改进,对温度、溶样酸、酸介质、指示剂及共存离子消除的不同条件实验的对比研究,优化了无汞测定全铁的分析方法,实验表明,方法的相对标准偏差(RSD)为0.16%,对国家标准物质测定结果与推荐值基本一致,参加实国金比对Z比分数小于2,测定结果满意。

  • 标签: 铁矿石 全铁 重铬酸钾法
  • 简介:应用波长色散X射线荧光光谱法对中低合金钢、电工钢、高锰钢、不锈钢锰元素进行测定。采用经验系数法校正元素间的增强-吸收效应和光谱重叠干扰,元素检测限为2.1μg/g,线性相关系数大于0.9998。考察了分析方法的精密度和准确度,元素的测定结果与认定值一致,相对标准偏差小于2%。

  • 标签: X射线荧光光谱法 锰元素
  • 简介:硫是在作物生长过程必不可少的营养元素之一,主要参与作物生理代谢及生长发育。因此,土壤硫的含量一直是人们关注的热点,快速准确的检测方法也成为人们研究土壤硫的关键。在高温燃烧碘量法测定土壤硫含量,碘酸钾溶液滴定亚硫酸时,对于低含量样品,滴定终点的判断较为困难。通过大量的实验,采用硫代硫酸钠滴定吸收器反应后剩余的碘酸钾溶液,滴定终点由蓝色消失为无色。终点便于肉眼的观察,提高了分析结果的准确性和再现性;采用Excel的Linest函数回归标准物质滴定校准工作曲线,方法简便快速。通过国家一级标准物质的分析验证,结果显示,方法的检出限为50.0mg/kg,方法的相对标准偏差(RSD)小于7%,△lgC<0.03,适用于大批量土壤样品硫的测定。

  • 标签: 燃烧碘量法 土壤 终点判断
  • 简介:建立了离子色谱-电导检测分析不同类型乳制品硫氰酸盐(SCN-)污染物的方法,重点研究了不同形态样品:固态类(奶粉)、液态类(牛奶)、凝固态类(凝固型酸奶)和半流质态类(炼乳)等乳制品的硫氰酸盐的前处理方法,采用丙酮作为蛋白沉淀剂,有效实现了对各类样品蛋白质的沉淀和对硫氰酸盐的提取,避免了以往采用乙腈处理样品时容易分层的弊端,方法在0~5.0mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数?为0.9997(n=6),方法检出限(LOD)为0.15~0.5μg/g(S/N=3),方法回收率为95.0%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.6%(n=3)。

  • 标签: 硫氰酸盐 乳制品 离子色谱 电导检测 前处理 食品安全
  • 简介:采用碘酸钾滴定法测定分银渣的锡含量。试样用过氧化钠熔融,水浸酸化,加铁粉过滤除杂质;加铝片还原,待反应平静后加热煮沸至冒大泡,冷却至室温;以淀粉为指示剂,碘酸钾滴定至淡蓝色为终点。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.2%,加标回收率在99%~101%。方法流程短,除杂质效果好,结果准确。

  • 标签: 分银渣 碘酸钾
  • 简介:采用氢氟酸-硝酸分解试样,用高氯酸蒸发至冒烟除去硅;在硝酸介质(5%),采用火焰原子吸收光谱法于324.8nm波长处测定工业硅铜含量。方法能有效地消除硅的干扰,测量结果相对标准偏差在5%以内,加标回收率在99.0%-102%。方法具有操作简便、快速、容易掌握、成本低的优点。

  • 标签: 工业硅 原子吸收光谱法
  • 简介:建立了X射线荧光光谱法测定矿石样品铀、钍含量的快速分析方法。采用高压粉末制样法,对不同含量的放射性样品的压片压力、粒径、含水率、用量等处理条件到进行单因素实验。在400MPa压力下压制,克服了低压制样的弊端,制备的样片表面光滑、致密,大幅改善了制样重现性,有效地减少了部分基体效应,铀校准曲线的标准偏差从0.053%降到0.0071%,钍校准曲线的标准偏差从0.062%降到0.0057%。经国家一级标准物质验证,表明方法准确、可靠,能满足样品铀、钍含量日常分析要求。

  • 标签: X射线荧光光谱法 同时测定 粉末制样
  • 简介:分别研究了采用压片、熔片两种制样方法,用x射线荧光光谱法(XRF)测定了红土镍矿的9种元素。压片法重点研究了基体效应校正,经散射线作内标和经验系数法校正后,可准确测定除二氧化硅、氧化镁外的7种元素,方法简便、快速;而熔片法着重研究了熔剂和熔样温度的选择,经基体效应校正,各分析元素的结果准确度完全可与化学法相媲美,其相对标准偏差(RsD)在0.50%-3.00%间。

  • 标签: X射线荧光光谱仪 红土镍矿 粉末压片 熔融片 多元素
  • 简介:制备出一种新型抑制电导检测阴离子色谱固定相,通过对色谱条件的选择,成功实现了多种含磷阴离子的分离。选用KOH溶液作为流动相,成功分离并测定正磷酸根、焦磷酸根、三偏磷酸根和三聚磷酸根,且线性良好,方法的加标回收率达到90%~106%。用于实际样品分析,结果令人满意。

  • 标签: 离子色谱 固定相 含磷阴离子
  • 简介:建立了使用离子色谱检验血液中亚硝酸盐含量的方法。血液样品经乙腈沉淀蛋白,过DionexOnGuardⅡRP,Ag/Na前处理柱后,经IonPacAS-19阴离子色谱柱分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。NO2-标准溶液的浓度在0.214~21.4mg/L时线性关系良好,线性方程为Y=0.0209+0.5189,相关系数,r^2=0.9999,血中NO2的检出限为O.39μg/L,回收率为96.5%~101.2%。检验方法快捷,操作简便,回收率高,重现性好,可满足案件需要。

  • 标签: 离子色谱法 亚硝酸盐 全血 电导检测
  • 简介:自动电位滴定法测定酸液总酸度具有简单、快捷、不受其他元素干扰等优点。用硫代硫酸钠掩蔽铁离子,利用自动电位滴定仪测定冷轧薄板酸洗液的总酸度(以盐酸量计)。当电位突变达30mV以上时,仪器自动判定滴定终点。自动电位滴定法测定冷轧薄板酸洗液总酸度结果与酸碱中和滴定方法具有较好的一致性。相对标准偏差小于0.6%,能够满足生产检验的要求。

  • 标签: 电位自动滴定 酸洗液 总酸度
  • 简介:采用包铅灰吹去除去贱金属杂质,氯化银沉淀法除去基体银,建立了火焰原子吸收光谱法测定钯的方法。探讨了溶液介质及酸度对测定的影响,可能存在的共存离子的干扰,方法准确度高,精密度好,钯的回收率在98.65%~100.59%,适合粗银钯量的测定。

  • 标签: 粗银 火焰原子吸收光谱法
  • 简介:摘要建立了离子色谱阀切换测定己二酸痕量阴离子的方法。使用SH-021离子排斥柱将待测痕量阴离子C1-、NO3-、SO4^2-分离出来,再将分离出来的离子通过SH-011浓缩柱进行浓缩富集,最后通过阀切换将浓缩柱阴离子使用Na2CO3(2.0mmol/L)带人SH-015离子分离柱中分离后分析。方法灵敏度高,重现性好,回收率在87.5%-112.6%,适用于高纯度试剂痕量阴离子检测。

  • 标签: 离子色谱 阀切换 己二酸 痕量阴离子
  • 简介:建立了火焰原子吸收光谱法测定铜原矿尾矿锰的分析方法。实验以盐酸为介质,讨论了介质浓度和共存离子对测定结果的影响。方法的相对标准偏差为0.69%-6.9%,加标回收率96.6%-104%,方法的检出限为0.0085μg/mL。结果表明,采用火焰原子吸收光谱法测定铜原矿尾矿的锰含量,方法准确度高,精密度好,具有较强的实用性。经标准物质验证,结果能满足日常检测的需求。

  • 标签: 火焰原子吸收光谱法 铜原矿尾矿
  • 简介:采用离子色谱法同时测定磷酸钠的F-、C1-、SO4^2-、NO3-4种阴离子,对淋洗液等色谱条件进行了优化,4种离子的分离度好,检测灵敏度高,被测离子的浓度在一定范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r〉0.999,4种离子测定结果相对标准偏差小于3%(n=9),加标回收率为80%-110%。方法简便快速,测定结果准确,可满足检测要求。

  • 标签: 离子色谱 氟离子 氯离子 硫酸根 硝酸根
  • 简介:以Li_2B_4O_7、LiBO_2和LiF(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,NH_4NO_3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融制作样片,采用硅质砂岩、石英岩标准样品和配制标准样品作为校准样品,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅石主次量成分(SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO、K_2O、MnO、TiO_2、P_2O_5)的快速分析方法。对样品制备以及分析测试过程的条件进行了优化,在最优条件下,对标准样品(GBW03112、GBW07835)进行重复测定,相对标准偏差RSD〈2%。同时对3个混合配制的硅石标准样品进行分析,结果与参考值无显著性差异。

  • 标签: 熔融制样 X射线荧光光谱法 硅石
  • 简介:建立了采用X射线荧光光谱法测定液体水玻璃的Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3、K2O、Na2O、SiO2含量的方法。研究了适合直接测定液态水玻璃的制样方式、仪器分析参数,确定了工作曲线并录入数据库。对未知样品的测定结果与化学法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定结果对比分析,证实了方法具有良好的准确度。精密度实验显示,方法的相对标准偏差(RSD)在0.38%-14.3%。结果显示方法的准确度、精密度完全可以满足对水玻璃主次成分测定的要求。

  • 标签: X射线荧光光谱法 液体水玻璃 主次成分
  • 简介:采用盐酸、氖氟酸、硝酸、高氯酸分步溶解的方式对具有硅、铁含量高等特性的铜原矿尾矿样品进行溶解。在体积分数为5%的盐酸介质,利用原子吸收光谱法,采用扣除背景方式对样品溶液进行测定。样品溶解较完全,共存元素对镉的测定基本无干扰。方法重现性较好,准确度较高。相对标准偏差在2.3%~8.3%,加标回收率在96.7%~105%,标准样品分析结果与标准值基本一致。能满足日常分析检测的需要。

  • 标签: 铜原矿尾矿 扣背景 火焰原子吸收光谱法
  • 简介:利用火花源直读光谱对阳极铜进行直接快速分析,通过改进原分析程序,增加了氧元素分析通道。可快速准确测定阳礼极铜19种杂质元素,并计算出主铜含量,RSD为0.01%~4.00%,满足了生产控制要求,已应用于阳极铜的日常检测工作

  • 标签: 火花源直读光谱 阳极铜