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226 个结果
  • 简介:采用湿法消解对不同地区不同深度的土壤进行前处理,在最佳的实验条件下,应用原子荧光光谱法测定砷和汞的含量,测定的相对标准偏差As为1.4%~2.3%,Hg为2.0%~3.5%,加标回收率As为91%~106%,Hg为96%~102%.方法操作简单、快速,检出限、准确度均能满足土壤环境样品检验的要求.

  • 标签: 土壤 原子荧光光谱法
  • 简介:建立了原子荧光光谱法测定银精矿中汞的分析方法。试样经盐酸、硝酸溶解,在盐酸介质中,以盐酸(5%)为载流,氯化亚锡(200g/L)溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定银精矿样品中汞的含量。对仪器的最佳工作条件、还原剂的种类和浓度、样品溶样方式、共存元素的干扰等各方面进行了详细研究。结果表明,方法的相对标准偏差为3.1%?9.1@,与冷原子吸收光谱法测定结果相吻合。方法的准确度和精密度均能满足银精矿样品的检测需求,值得推广使用。

  • 标签: 银精矿 原子荧光光谱法 氯化亚锡
  • 简介:对测量血清中Na+含量的不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括血清样品的消化、制备、定容,Na+标准工作液的配制过程、标准曲线拟合等引入的不确定度,计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。

  • 标签: 血清 Na+ 不确定度
  • 简介:研究了程序控温石墨消解系统消解样品,原子荧光光谱法测定土壤中硒的方法,建立了测定土壤中硒时石墨消解过程中的消解液、消解温度、消解时间和消解程序,确定了氢化物发生-原子荧光光谱仪的仪器工作条件及最佳氢化反应条件,获得了满意的分析结果。方法在1~10μg/L范围内呈线性关系,检出限为0.15μg/L,相对标准偏差为3.2%,加标回收率在92%~108%之间。石墨消解一原子荧光光谱法测定土壤中的硒具有操作简便、消解时间短、消解液用量少、消解过程自动化、精密度高、准确性好等优点,大大减轻了检测人员的劳动强度、减少了对检测人员身体的伤害,并适合快速测定大批量土壤样品中的硒。

  • 标签: 石墨消解 原子荧光法 土壤
  • 简介:建立了x射线荧光光谱法测定镓酸钠溶液中的镓和钒含量的方法,通过塑料样品杯和麦拉膜封装液体样品,测定中添加仪器自带Zn、Cr两种影响元素排除干扰,减少x射线荧光光谱仪对样品测定结果的偏差,即可得出镓和钒在样品中的含量。结果表明,方法的相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率为93.33%~102.1%,可实现金属镓生产过程中的物料成分快速检测。

  • 标签: X射线荧光光谱法 镓酸钠溶液
  • 简介:应用电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用标准加入法和基体匹配法验证了方法的准确性。样品用氟化氢铵、盐酸、硝酸、高氯酸溶样,用盐酸定容。结果表明,电感耦合等离子体发射光谱法与萃取分离盐酸羟胺示波极谱法测定的铟含量结果一致。方法准确,快速,加标回收率为99.6%~101.7%,相对标准偏差为0.97%~2.1%。

  • 标签: 锌精矿 电感耦合等离子体发射光谱 基体干扰
  • 简介:建立了固体废弃物——氧化皮中砷的测定方法。氧化皮粉末样品经盐酸溶解,在溶液中添加硫脲和抗坏血酸预还原砷,以盐酸(2+98)为载流,硼氢化钠(10g/L)和氢氧化钾(5g/L)混合溶液为还原剂,砷与硼氢化钠、盐酸反应生成砷化氢,砷化氢利用氩气导入石英炉原子化器中原子化,以空心阴极灯为激发光源,测量砷产生的荧光强度。测试氧化皮中砷含量的相对标准偏差为不大于4.8%,检出限为0.12μg/L,回收率为97%~103%,结果准确度较好。方法具有试剂消耗少、快速、检出限低的优点。

  • 标签: 固体废弃物 氧化皮 测定
  • 简介:通过探究样品溶解及测定方法存在的问题,确立了样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在盐酸介质中电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定矿石中锑的方法,其方法检出限为1.32μg/g,测定下限为5.28μg/g,相对标准偏差(RSD)小于5%,经标准物质和实际样品验证表明,方法简便、易行,结果准确,是现有矿石中锑测定方法的有效补充。

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱法 矿石
  • 简介:采用粉末压片制样,利用X射线荧光光谱分析仪,对石灰石、白云石等灰岩类标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱(XRF)法同时测定灰岩类样品中主次量组分(SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO、K2O、Na2O、MnO、P)的快速分析方法。通过灼烧减量对SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO5种主量成分含量进行换算后建立校准曲线,大大地改善了分析的准确度和精密度。通过实验优化了制样条件,对灰岩类试样进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差(RSD)<2%;对石灰石、白云石标准样品和实际样品进行准确度考察,测定值与标准推荐值或传统方法的测定值一致。

  • 标签: 粉末压片制样 X射线荧光光谱法 灰岩样品
  • 简介:用紫外、荧光、圆二色光谱法研究了氨基黑10B与牛血清白蛋白(BSA)结合反应的光谱特性.结果表明氨基黑10B对牛血清白蛋白的荧光有猝灭作用,其猝灭类型属于静态猝灭;得到了不同温度下的结合常数和结合位点数;利用Gibbs-Helmholtz方程计算得到该猝灭反应的热力学参数,表明氨基黑10B主要以氢键和范德华力与BSA相互作用;圆二色和同步荧光光谱显示氨基黑10B对BSA构象产生了影响.

  • 标签: 氨基黑10B 牛血清白蛋白 荧光光谱法
  • 简介:采用冷原子吸收光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中的汞含量,研究了测定介质及其浓度、重铬酸钾用量、还原剂用量、共存元素干扰等因素对测定的影响,方法的加标回收率为96%~103%,样品测定相对标准偏差<10%,能满足日常检验的要求.

  • 标签: 冷原子吸收光谱法 硫酸锰 饲料添加剂
  • 简介:大气沉降物中的砷对人体健康和生态环境产生重要影响。目前测定大气沉降物中砷的传统方法较多,但传统方法干扰较大。因此针对大气沉降物样品的复杂性,在样品中加入盐酸、硝酸、高氯酸于电热板上加热消解,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定大气沉降物中砷含量,这样能有效地消除大量有机质对测定结果的干扰,为大气沉降物研究工作提供更为精准的检测数据。方法分析成本低,测定的精密度高、准确性好,相对标准偏差(RSD)低于2.0%,样品加标回收率高于90%。

  • 标签: 大气沉降物 原子荧光光谱法
  • 简介:目前,国内没有关于半钢发热剂的国家标准检测方法,只能根据组分范围分别检测各个组分,不仅耗时而且使用的大量化学试剂对环境造成污染。故研究了X-射线荧光光谱法快速测定半钢发热剂中Si,P,S的方法。采用粉末压片制样,研究其制样条件,包括磨样时间、压样时间和压力对测定结果的影响。采用其它方法定值提供的检测样品,作为x-射线荧光光谱法内控标准样品,采用经验系数法进行基体校正,通过解谱拟合建立校准曲线,校准曲线建立后仪器建立漂移校正程序。实验结果精密度好,各元素的相对标准偏差在0.15%-1.3%。准确度满足生产需求,实验方法可用于快速检测半钢发热剂化学组分。

  • 标签: X-射线荧光光谱法 快速测定 半钢发热剂 方法研究
  • 简介:建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石中锗元素的方法,使用HNO_3-HF-H_2SO_4-H_3PO_4混酸体系消解样品,对铀矿石中的微量Ge元素进行分析,方法检出限为0.024μg/g,样品相对标准偏差(RSD)为3.4%。通过与标准值比对,结果准确度令人满意,未知样品加标回收率在98.4%-103%。可以作为实验室日常分析含铀矿石中微量Ge元素的参考方法。

  • 标签: 氢化物发生 原子荧光光谱法 含铀矿石
  • 简介:对高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨酸铵(APT)中的微量硫含量进行了研究。依据仲钨酸铵的材料性质和高频燃烧红外吸收光谱分析方法的分析特点,分别针对样品的前处理、样品称样量、助熔剂的选择及用量、校准物质的选择等做了条件实验。最终得出最佳的实验条件是称取1g仲钨酸铵样品,进行一定的前处理,再加入0.3g纯铁和1.5g钨助熔剂。按照最佳实验方法,对仲钨酸铵中微量硫含量进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于8%,加标回收率为98%-109%。

  • 标签: 高频燃烧 红外吸收光谱法 仲钨酸铵 微量硫
  • 简介:采用氢化物发生-原子荧光光谱法对高纯铝酸钙粉中砷的测定进行了研究。样品以盐酸(1+1)、硝酸(1+1)溶解,研究了酸介质及酸浓度、硫脲-抗坏血酸用量对砷测定的影响。在优化的实验条件下,得到砷标准曲线的线性相关系数大于0.9995。对样品进行了精密度和加标回收实验,得到测定砷相对标准偏差为1.8%~2.6%,加标回收率在98.5%~108%。方法能满足高纯铝酸钙粉中砷的测定。

  • 标签: 原子荧光光谱法 铝酸钙粉
  • 简介:传统的化学分析方法分析硅酸盐类矿物样品组份,操作过程繁琐、分析周期长、劳动强度较大,分析结果受分析人员及各种试剂因素影响较大。采用国产能量色散X-射线荧光分析仪,以Li2B4O7和LiBO2作混合熔剂,NH4NO3为氧化剂,熔融制作玻璃熔片,对硅酸盐中SiO2等10个主要成分含量进行同时分析,建立了能量色散X-射线荧光光谱法测定硅酸盐主成分含量的方法,准确度和精密度均达到了规范要求,得到了较为满意的分析结果。

  • 标签: 能量色散X-射线荧光光谱法 硅酸盐 主成分
  • 简介:铷矿石和混合熔剂按照一定的质量比混配好,在熔样机中制备成待分析的样品,混合熔剂由四硼酸锂'偏硼酸锂'氟化锂按照一定比例混合而成,通过对国家标准物质不同质量的稀释或者在其中添加纯物质的办法制备成一系列的含不同氧化铷的标准系列样片,采用X射线荧光光谱仪直接测定氧化铷的含量。方法的测定范围0.01%~5.0%,相对标准偏差(RSD)小于1.5%,同时对标准样品的种类要求少,而通过某一标准物质来制备校正曲线也可以克服基体效应的影响。方法适应于稀有矿石类标准物质数量和种类矿石不多的分析,对国家一级标准物质分析准确度高。

  • 标签: 铷矿石 混合熔剂 质量稀释 熔融法 X射线荧光光谱法
  • 简介:针对多种类不锈钢多元素成分解析问题,应用X射线荧光光谱分析软件UniQuant,采用扩展基本参数法对多元不锈钢、双相不锈钢进行光谱干扰校正和基体校正,重新设定和优化多元不锈钢基体元素的测试条件,计算背景因子、杂质因子、谱线灵敏度系数和光谱重叠系数,测定Si、Mn、S、P、Ni、Cr、Cu、Mo、V、Al、Ti、Nb、Co、Ta、Fe的相对标准偏差在0.04%-3.8%,Ca、Zr、W、As、Sb、Sn的相对标准偏差在5.4%-20.3%,未知样品检测值与认定值比对结果相当理想,Ni、Cr的平均偏差小于0.05%,可以用很少标准样品实现各类型不锈钢多元素成分准确检测,检测范围宽,适用性好。

  • 标签: X射线荧光光谱法 扩展基本参数法 不锈钢