简介:建立了火焰原子吸收光谱法测定高铼酸、高铼酸铵、铼粉中痕量钠的方法,对样品的预处理和测定钠的条件进行了研究。结果表明:水溶解法、硝酸溶解法或硝酸-硫酸溶解法溶解样品完全,测得钠的结果吻合;于选定条件下,钠的测定浓度在0.0200~0.5000μg/mL范围内线性良好;测定高铼酸、高铼酸铵和铼粉样品中0.27~0.47mg/L、0.000047%~0.00048%和0.000040%~0.00049%的钠含量,检出限、相对标准偏差(RSD,n=7)、加标回收率分别为高铼酸3×10-4μg/mL、6%~10%、98%~102%,高铼酸铵3×10-4μg/mL、8%~9%、96%~102%和铼粉3×10-4μg/mL、5%~9%、96%~103%。方法结果准确、分析快速、操作简便,应用于实际的样品分析,结果满意。
简介:本文通过离子色谱与柱切换技术联用实现了高浓度样品基体中的痕量阴离子检测。分别研究了不同类型基体的处理方法,使用商品化离子排斥柱和自制的聚合物色谱柱实现多种样品基体中痕量阴离子的检测。同时开发一种简化的单泵柱切换系统,利用抑制器将KOH淋洗液转化为水作为前处理柱的淋洗液,在同一个色谱系统中产生两种淋洗液,实现色谱分离与前处理柱再生同步进行。采用离子排斥柱作为前处理柱分析了有机酸和有机酸盐中的三种常见阴离子,检测限达到0.1~1.7μg/L,方法相对标准偏差小于5%,样品加标回收率在75.2%~114.6%之间;同时采用自制的色谱柱作为前处理柱在同一分析系统中实现多种样品基体中七种常见痕量阴离子的分析,检测限在0.4~2.3,μg/L之间,方法相对标准偏差小于4%,样品加标回收率在88.1%~109.5%之间。该方法使用简便,准确性高,是一种极有利用价值的在线样品前处理技术。
简介:采用了不同的方法处理了经微波消解后的大米样品,利用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。通过对各方法所得测量结果的比较,发现硫酸、氢氟酸和过氧化氢处理的样品所得结果与标准值最接近,且经多次测定的相对标准偏差(RSD)小于10%。
简介:目前,种类繁多的挥发性有机化合物不仅广泛用于工业,也大量应用在日常生活中,导致饮用水源水受到一定程度污染,饮用水的质量直接影响着人类的健康,日本、美国等经济发达国家对各类挥发性有机污染物都制定了严格的控制标准,我国于2005年6月开始实施的新的新增加了25种VOC化合物作为严格控制的目标化合物,包括5种苯系物、6种氯苯类化合物和14种卤代烃类化合物,由于水源水中VOC含量低,对分析人员和仪器需求很高,本研究目的是建立饮用水源水中痕量挥发性有机物标准分析方法,研究采用吹扫捕集/气相色谱/质谱联用技术对饮用水源水中45种痕量挥发性有机物进行分析结果表明,本方法所分析45种目标化合物的回收率范围为74%~122%,精密度RSD%范围为4.2%~22.0%,检测限范围为0.04μg/L-0.15μg/L,均满足水源水痕量分析的要求,根据研究结果可得出本方法可作为水利水质监测部门饮用水源水中痕量挥发性有机物行业标准监测方法.
简介:摘要:钢铁中的铅含量需要达到较低限值,为解决痕量铅的测定问题,保证钢铁生产质量,利用氢化物发生-原子吸收光谱开展测定试验。通过研究氢化物生成过程,合理进行相关试剂选用,并分析载气流量给铅测定带来的影响,消除测定结果受到的离子干扰,最终结果可以达到检验标准,测定限达5×10-6%,能够为钢铁产品质量管控提供有效的检测手段。
简介:摘要:钢铁中的铅含量需要达到较低限值,为解决痕量铅的测定问题,保证钢铁生产质量,利用氢化物发生-原子吸收光谱开展测定试验。通过研究氢化物生成过程,合理进行相关试剂选用,并分析载气流量给铅测定带来的影响,消除测定结果受到的离子干扰,最终结果可以达到检验标准,测定限达5×10-6%,能够为钢铁产品质量管控提供有效的检测手段。