水汽中痕量铁离子浓度的测定装置及测定方法研究

水汽中痕量铁离子浓度的测定装置及测定方法研究

闫倩茹  ,何英

陕西黄陵煤化工有限责任公司 陕西 延安 727307

摘要：水汽中痕量铁离子的准确测定具有重要意义，需要对痕量铁离子的测量进行探究，以促进测定精度的提升。基于此，本文先从蠕动泵、进样泵、检测器等方面对测定装置的组成进行分析，再从试剂制备、参数选择、测定标准三个方面对痕量铁离子浓度测定方法进行探讨，希望能提高浓度测量结果的准确性，降低系统误差对测定结果的影响。

关键词：水汽；铁离子；浓度测定

引言：痕量铁离子测定具有一定的难度，需要对测定装置的组成进行分析，构建完善的检测环境。同时，又要对测定方法进行分析，确保参数设置的合理性，防止测定过程中产生误差，导致测量的精度下降，由此保障测量结构的控制效果。

1水汽中痕量铁离子浓度测定装置组成

1.1蠕动泵

    蠕动泵是驱动液体流动的重要装置，能够保证泵管内部液体的流动，确保液体流动的稳定性。蠕动泵结构简单且具有抗腐蚀的特点，适用于铁离子浓度的检定，便于对铁离子的浓度进行测量。蠕动泵具有层状压片式结构，能够避免液体流动时产生较大负压，确保液体流速的恒定，使蠕动泵适用于检测环境。

1.2进样泵

    进样泵是注入液体的注重装置，能够将液体精准地进行注入，确保测定过程的稳定性。进样泵受到流体的阻塞较小，能够保证液体稳定流通，提高液体注射的效率。而且，可以对液体的体积进行控制，使液体能够均匀地流入反应器中，提高进样操作的合理性。

1.3管式反应器

    管式反应器具有较高的容积效率，能够保证化学反应顺利进行，并且能够对分段温度进行调控。管式反应器为长管状，管内直径在0.3-0.5mm之间，在反应过程中，液体的轴线扩散较小，有助于进液精度的控制，保障液体能够平稳地进行推流。

1.4检测器

    检测器是实现样本检测的关键，能够对样本组分信息进行全面地识别和分析，选择适宜的检测器，可与检测方法有机结合，提高对样本中痕量铁离子的检测精度，保障对铁离子浓度的识别能力，保障检测方法得到有效运用。

2水汽中痕量铁离子浓度测定方法分析

2.1试剂制备

实验过程中，采用硫酸铁铵（NH4Fe(SO4)2·H2O）作为标准溶液，将其配制成不同的浓度，用于铁离子的测定过程。稀释过程应采用去离子水，排除其它离子对测定过程的干扰，保障测定过程能够顺利地进行。测试过程中，以TPTZ溶液作为显色剂，配制浓度为0.5g/L，确保铁离子能够得到充分显色。抗坏血酸溶液酸度配制浓度为1.0g/L，需要进行密封处理，避免氧化。以乙酸-乙酸铵溶液作为缓冲剂，将0.5mol/L的乙酸和0.5mol/L的乙酸铵进行混合，用于对溶液的酸度进行调节。

2.2参数选择

2.2.1吸收波长

吸收波长是痕量铁离子测定的重要参数，需要做好波长的选择与控制，通过络合物对波长展开分析，确定波长参数的大小。据相关资料表明，痕量铁离子检测络合物波长为593nm，可以将该值作为吸收波长参数。

2.2.2注入体积

测定过程中，需要合理对注入体积进行配置，确保反应体系的稳定性。本次测定采样体积在500-1000μL之间，将采用体积限制在该范围内，确保采样体积的控制精度。为了确保采样体积准确性，需要对进样泵的转速进行控制，使转速稳定在30r/min左右，防止转速发生较大的变化，对测定过程造成影响。检测过程中，试样的注入量将会逐渐增大，当达到300μL后，峰值将会达到最大，因而在接近300μL后需要缓慢地进行注入，将进样泵的转速控制在10r/min以内，确保进液速度能够得到有效控制。在试样超过300μL后，峰宽将会显著增大，将不利于测定过程的进行，因而将注入体积选择为300μL较为适宜。

2.2.3还原显色

本次测定采用TPTZ作为显色剂，需要对显色剂浓度进行选择，提高试样的显色效率，提高试验检测的精度。显色剂浓度是影响实验灵敏度的重要参数，浓度选择由测试结果决定，检测依据为试样吸收峰的峰高，峰高最大且稳定时为显色剂的最佳浓度。将0.5g/L的TPTZ溶液逐渐进行稀释，每稀释10mg/L测定一次峰高，进而得到TPTZ浓度变化和峰高的对应关系。由检测数据可知，当TPTZ浓度为50mg/L时，峰高达到最大值且趋于稳定状态，因而50mL/L为显色剂的最佳浓度。

2.2.4溶液酸度

痕量铁离子的测定需要在酸性环境进行，需要对溶液的酸度进行控制，确定测定过程的最佳酸度。测定过程中，采用盐酸实现pH的调节，将溶液位置在酸性范围，确保酸度控制的有效性。采用不同浓度的溶液进行实验，溶液浓度范围在0.5-200μg/L之间，每稀释20μg/L进行一次pH检测，测试结果出现双峰前为最佳pH。实验结果表明，最佳pH在2.3-4.4之间，需要将溶液pH控制在该范围内。此时，溶液的浓度在60-90μg/L之间，将溶液浓度控制在该范围内便可使溶液处于最佳酸度[1]。

2.3测定指标

2.3.1标准曲线

痕量铁离子测定过程中，需要对标准浓度曲线进行绘制，对其标准浓度进行测定，保证铁离子峰高的稳定性。取0.5g/L的溶液进行配制，分别稀释为0.5μg/L、1.0μg/L、10μg/L、25μg/L、50μg/L、100μg/L，绘制浓度（μg/L）与峰高（H）的关系曲线，对测定结果的有效性进行判断。通过对浓度-峰高曲线的分析，可以得到对应的回归曲线，并且能够得到相关系数，当相关系数大于0.9时，说明浓度与峰高具有相关性，采用标准浓度能够提高测定的准确性[2]。

2.3.2精密度

痕量铁离子测定过程中，需要对精密度进行检测，确保测定结果能够满足精密度的需求，防止测定过程产生偏差。精密度测定是控制偏差的关键，需要做好精密度精测工作，提高测试结果的精度控制效果。以50μg/L标准溶液为例，对溶液的精密度进行检测，将测定结果分为10组数据，采用多次测量的方式来降低误差。检测结果表明，峰高在1264-1275H之间，均值为1266.47H，相对标准偏差为0.75%，说明测定过程具有较高的精密度，采用上述方法可以准确测定痕量铁离子的浓度[3]。

2.3.3检出下限

为了确保测定结果的准确性，需要对检出下限进行评估，保证检出效果的稳定性，促进检出水平提升。峰高是重要的检测指标，需要注重峰高下限的测量，提高峰高检测的准确性，提高对分析物浓度的识别作用。检出下限是确定最低检测浓度的关键，当溶液浓度低于一定数值后，检定结果的准确性将会下降，因而需要对检出下限进行测量。通过对标准曲线分析可知，痕量铁离子的检出度为0.5μg/L，即溶液的精测精度为0.5μg/L。

结论：综上所述，痕量铁离子浓度测定较为复杂，需要合理对测定装置进行选择，做好测定参数的选择工作，确保测定浓度的准确性，构建完善的浓度测定指标。浓度测定应注重精密度的控制，测定精度检出下限为0.5μg/L，小于该下限的测定将出现偏差，需要溶液浓度控制在0.5μg/L以上，满足浓度的测定标准。

参考文献：

[1]陈继锡,胡大波. 树脂吸附法对天然碱母液中铁离子的处理应用研究[J]. 海峡科技与产业,2021,34(09):60-62.

[2]陆梅,李宏. 氯化铵隐蔽剂在铬测定中对铁离子的抗干扰试验[J]. 畜牧兽医杂志,2021,40(02):10-13.

[3]岳馥莲,沈蔡龙,张广积,等. 三价铁离子浓度对As(Ⅴ)-Fe(Ⅱ)-Fe(Ⅲ)体系沉淀臭葱石的影响[J]. 过程工程学报,2020,20(11):1344-1352.