简介:建立了用反相高效液相色谱法定量分析抗氧化剂DLTDP纯度的方法。对产品中的主要产物及副产物进行定量检测。采用SymmetryC18(150×3.9mmID,5μm)色谱柱,甲醇作为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为30.0℃。采用外标法对十二醇定量以确定DLTDP的纯度,在0.1—100mg/mL范围内,质量浓度与响应值有良好的线性关系(r=0.9999),检出限为20μg/mL。确定两个批次的DLTDP产品中十二醇含量分别为2.38%,0.22%,RSD不高于3.8%。分别采用带有示差折光检测器和蒸发光检测器的高效液相色谱仪测定主产物DLTDP含量,两种方法测定结果的绝对差值小于算术平均值的10%。采用反相高效液相色谱法定量分析方法结果可靠、简便、重复性好,可用于抗氧化剂DLTDP纯度的分析。
简介:利用密度泛函理论研究了异丁酰紫草素及其衍生物的捕获自由基的活性.结果表明,分子内氢键结构对异丁酰紫草素及其衍生物捕获自由基的活性起着重要作用.由于异丁酰紫草素及其衍生物具有高的键离解焓(BondDissociationEnergy,BDE),H原子转移难于发生.但是,它们容易发生电子转移,分子中引入吸电子取代基(—CN,—NO2,—COCH3)可使阳离子自由基的离子化势(IonizationPotential,IP)值相对于异丁酰紫草素升高,而引入推电子取代基(-OCH3)可使阳离子自由基的IP值相对于异丁酰紫草素降低.所研究的化合物均具有良好的捕获自由基能力,尤其是分子中含有取代基—OCH3化合物.以本体系为例,从理论角度提出了一种研究捕获自由基的活性的方法.
简介:建立了离子色谱-直接电导检测法同时测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根的方法。色谱分离采用Shim-packIC-A3阴离子交换色谱柱和邻苯二甲酸氢钾淋洗液。最佳色谱条件为:以邻苯二甲酸氢钾(1.2mmol/L)为淋洗液,柱温30℃,流速1.0mL/min。在此条件下,所测阴离子的检出限(S/N=3)为0.06~3.07mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别不大于0.18%和1.62%。用来测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根,加标回收率为98.2%~101.8%,能够满足离子液体中的三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根定量分析要求。
简介:建立了一种测定硝酸试剂中杂质无机阴离子的离子色谱分析方法。选用高容量的强阴离子交换柱、IonPacASl5(4mm×250ram)分析柱和保护柱,浓硝酸(68%)样品经稀释后直接进样。在线产生KOH(38retool/L)流动相等度洗脱,可以将F-、C1-、NO2-、SO4^-等阴离子与高浓度的NO3-分离开来,最后采用抑制电导检测器检测,实现对硝酸试剂的定性定量分析。浓硝酸样品中F-、C1-、NO2-和SO4^2-在线性范围内相关系数均大于0.9995,加标回收率84.7%-106.0%,RSD(n=7)小于3.0%,检出限(以3倍信噪比计)依次为0.04、0.1、0.2和0.2mg/L。
简介:利用离子色谱检测灵敏度高的特点,建立了一种测定饮用水中超痕量六价铬的离子色谱方法。首先采用IonPacASll-HC4mm阴离子交换柱分离目标离子铬酸根(CrO4^2-),将分离出的CrO4^2-收集于浓缩柱,然后经过阀切换,将目标离子从浓缩柱上洗脱,进入毛细管分析柱IonSwiftMAXl00capillary(0.4mm×250mm)分离,最后用IC-CUBE抑制电导检测器检测,测定了生活饮用水中CrO4^2-,最低可检测至0.001μg/L。在线性范围0.05-10μg/L内其相关系数为0.9999,相对标准偏差RSD(n=11)小于1.0%,样品回收率为94%-102%。方法准确可靠,可应用于水中六价铬的测定。
简介:建立了离子色谱-电导检测分析不同类型乳制品中硫氰酸盐(SCN-)污染物的方法,重点研究了不同形态样品:固态类(奶粉)、液态类(牛奶)、凝固态类(凝固型酸奶)和半流质态类(炼乳)等乳制品中的硫氰酸盐的前处理方法,采用丙酮作为蛋白沉淀剂,有效实现了对各类样品中蛋白质的沉淀和对硫氰酸盐的提取,避免了以往采用乙腈处理样品时容易分层的弊端,方法在0~5.0mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数?为0.9997(n=6),方法检出限(LOD)为0.15~0.5μg/g(S/N=3),方法回收率为95.0%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.6%(n=3)。