简介:建立了自动消解仪消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定水系沉积物中Cu,Zn,Ni,Cr,Pb,Co6种元素含量的方法.方法中6种元素的检出限为0.0002~0.02mg/L,工作曲线的相关系数均大于0.999.方法经国家标准物质(GBW07361)验证,准确度和精密度均能达到环境监测分析的要求,为水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了简单可靠的分析方法.
简介:采用水热合成方法制备出了1个12-钒钨酸基咪唑杂化化合物(C3H5N2)4[VW12O40]·1.25H2O,并用IR、UV和X射线单晶衍射技术对其结构进行了表征.结构解析结果表明,该晶体属于三斜晶系,空间群为P1-,它是由[VW12O40]4-簇阴离子,质子化的咪唑和结晶水组成.将标题化合物制成碳糊电极,利用循环伏安法研究了其电化学行为及其对NO2-还原的电催化性能;以罗丹明B为模拟物,探究了该化合物的光催化活性.结果表明,用标题化合物修饰的碳糊电极对NO2-的还原具有良好的电催化效果;标题化合物作为光催化剂在降解罗丹明B反应中具有良好的可见光催化活性.
简介:建立了氯化银比浊法测定镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子含量的测定方法。选择了合适的测定波长,并对硝酸用量、沉淀剂用量、稳定时间对测定结果的影响进行了试验,确定了较优的分析条件。样品加标回收率在95%-103.3%,氯离子浓度在0-4μg/mL与浊度值有良好线性关系。方法为控制镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子提供了检测依据。
简介:Ionothermalsynthesiswasusedtoprepareanovelaminoacidcontaininghybridzincophosphatemonomer,[Zn(HPO4)(H2PO4)][C6H10N3O2](denotedasZnPO-CJ58).Theinorganicframeworkof[Zn(HPO4)(H2PO4)]·[C6H10N3O2]consistsof4-memberedringsformedbyZnO3OHisandPO2(OH)2tetrahedra.TheHPO4andaminoacidmoietieshangontheZncenter.Suchaframeworkisstabilizedbyextensivemultipointhydrogenbondsinvolvingthephosphateunitsandhistidinemoleculestoformapseudo-3Dsupramolecularstructure.ItisnoteworthythatZnPO-CJ58isthefirstzincphosphateclusterwithaminoacidactingastheligand.Itexhibitsphotoluminescenceexcitedatawavelengthof220nm.Interestingly,ZnPO-CJ58cantransformintoalayeredstructure(C6H10N3O2)Zn2·(HPO4)(PO4)·H2O(ZnPO-CJ36)throughfurtherreactingwithwaterorzincacetatedihydrateinwaterat85℃for1h.Thisworkwillbehelpfulforthesynthesisofcrystallineinorganic-organichybridmaterialswithbiofunctionalmolecules.
简介:利用水热合成方法合成了2个新的双核稀土-异烟酸配合物修饰的Dawson型有机-无机杂化化合物[Ln2(HINC)4(H2O)8(P2W18O62)]·nH2O(Ln=Ce(1),Eu(2);n=16(1),9(2);INC=4-吡啶羧酸/异烟酸).化合物1与2同构,并通过红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.单晶结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.3236(3)nm,b=1.8650(4)nm,c=2.2872(5)nm,α=67.26(3)°,β=78.01(3)°,γ=70.34(3)°,V=4.8838(17)nm3,Z=2.化合物2也属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.3201(2)nm,b=1.8569(3)nm,c=2.2856(4)nm,α=67.378(2)°,β=77.745(3)°,γ=70.039(3)°,V=4.8398(13)nm3,Z=2.
简介:研究了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍钴锰三元素氢氧化物中铅含量的测定方法。选择了仪器的最佳测量条件、元素测定的质量数,进行了基体元素的干扰等实验。方法测定结果准确、可靠,测定下限小于0.00005%,样品加标回收率在99.2%~101.0%。方法的建立为控制镍钴锰三元素氢氧化物中铅提供了检测依据。
简介:标题化合物(C24H16N4S)以噻吩-2-甲醛、苯甲酰乙腈和3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-胺为原料,在离子液体[bmim]Br溶剂中,在80℃搅拌合成得到.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属于三斜晶系,空间群P-1,相对分子质量Mr=392.47,晶胞参数a=0.93612(8)nm,b=1.03063(12)nm,c=1.16624(16)nm,V=0.96853(19)nm3,Z=2,晶胞密度Dc=1.346g/cm3,吸收系数μ=0.185mm-1,单胞中电子的数目F(000)=408.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子R=0.0585,wR=0.1337.在晶体结构中新形成的吡啶环与吡唑环近似于共平面结构.
简介:Halfsandwichirondicarbonylcomplex[η5-C5H3(t-Bu)2]Fe(CO)2Cl(1)reactswith1,2-dilithiumdiselenocarboraneLi2Se2C2B10H10(2)togiveabinuclearironcarboranecomplex[η5-C5H3(t-Bu)2]2Fe2(CO)3*Se2C2B10H10(3).TheX-raydiffractionanalysisofcomplex3revealsthatoneoftheironatomsischiral.
简介:Themononuclearcomplex,[NtCl2(trzCHzCHzCOPh)4]·6H2O(trz=1,2,4-triazole),wassynthesizedanditsstructurewasdeterminedbysinglecrystalX-raydetermination.Itcrystallizesinthemonoclinicsystem,spacegroupP21/c,withlatticepa-rameters:a=0.80391(2)nm,b=1.06215(2)nm,c=2.90133(2)nm,β=94.792(1)°andZ=2.EachnickelatomiscoordinatedbyfourNatomsoftriazolefromfourβ-(1,2,4-IriHole-1-yl)propiophenoneligandsandtwochlorideanionsinarrangementwithoctahedralcoordinationgeometry.Inadditiontothecoordinatingnickelcomplex,therearesixunco-ordinatedwatermolecules.TheNi—Ndistanceis0.24865(8)nmandtheNi—Ndistaneesareintherangeof0.2072(2)to0.2099(2)nm,respectively.Inthesolidstate,theUtiecom-poundformsthreedimensionalnetworkstructurethroughhy-drogenbonds.Theintermolecularhydrogenbondsconnectthe[NiCl2(C2H2N3CH2CH2COPh)4]andH2Omoieties.Thedeepgreencrystalswerealsoexaminedbyelementalanalysis,FT-IRandUVspectra,whichareinagreementwiththestructuralda-ta.
简介:通过水热法合成了一维链状的磷钼氧酸盐(DETA)。NaNa(H5P4Mo6O31)2]·8H2O(DETA—Diethylenetriamine),采用x-射线单品衍射结构分析,元素分析和红外光谱等表征.该磷钼氧酸盐属于三斜晶系,空间群是P-1,晶胞参数a=1.2434(3)nm,6—1.2610(3)nm,c=1.3079(3)nm,a=85.418(3)°,β=73.399(2)°),γ=82.175(3)°,V=1.9450(8)Elm。,F(000)=1462,Z=:=2.标题化合物的结构是由Na(H5P4Mo6O31)2簇单元,二亚乙基三胺阳离子和结晶水分子组成.另外,Na(H5P4Mo6O31)2簇由钠离子连接形成了一维的链结构.一维链结构又由于二亚乙基三胺阳离子和结晶水分子形成的氢键进一步连接三维超分子结构.用标题化合物修饰的碳糊电极(APM—CPE)对AA氧化有很好的电催化活性.
简介:Yb3+complexeswithtwonitrilotriaceticacidmoleculeswerepreparedandtheircompositionsweredeterminedasK3[Yb(nta)2(H2O)]*5H2OandNa3[Yb(nta)2]*6H2Obyelementalanalyses.Theirstructureswerecharacterizedbysingle-crystalX-raydiffractionanalyses.IncomplexK3[Yb(nta)2(H2O)]*5H2O,theYbN2O7partformsanine-coordinatemonocappedsquareantiprismaticstructure.IncomplexNa3[Yb(nta)2]*6H2O,theYbN2O6partformsaneight-coordinatesquareantiprismaticstructure.Itcanbeseenthattheoutercations(K+andNa+)greatlyaffectthecoordinationnumberandcoordinatestructurefromtheseresults.
简介:对化合物[Na_2(H_2O)_(10)][Cu_4(H_2O)_(12)(H_2W_(12)O_(42))]·15H_2O(简称Na_2Cu_4W_(12))进行了体外抗肿瘤活性研究.应用四甲基偶氮唑盐(3-[4,5-dimethylthiazo-2-y]-2,5-diphenyltetrazoliumbromide,MTT)比色法分析Na_2Cu_4W_(12)对人肝癌细胞(HepG2)、人神经母细胞瘤细胞(SHY5Y)增殖抑制活性.采用光学显微镜观察肿瘤细胞的凋亡形态变化,用流式细胞术分析细胞周期和细胞凋亡,计算各期细胞比例及细胞凋亡率.结果表明,Na_2Cu_4W_(12)对HepG2和SHY5Y2种肿瘤细胞增殖半数抑制浓度IC_(50)值分别为5.3和10.2μmol·L~(-1),且呈剂量依赖性.光学显微镜下处理组细胞出现皱缩、变圆、缩小等形态变化,不同浓度Na_2Cu_4W_(12)处理12h早期凋亡细胞所占的百分比显著增加且呈剂量依赖性.综上所述,Na_2Cu_4W_(12)能够抑制胞瘤细胞增殖,诱导细胞凋亡.
简介:标题化合物C26H26O5以2,3-萘二甲醛和5-甲基-1,3-环己二酮为原料,在醋酸溶剂中,室温下经搅拌多组分一锅法合成得到.其结构通过单晶X-射线衍射法确定,晶体属单斜晶系,空间群P21,相对分子质量Mr=418.47,晶胞参数a=0.99004(8)nm,b=1.09098(9)nm,c=1.04246(11)nm,V=1.08753(17)nm3,Z=2,晶胞密度Dc=1.278g/cm3,吸收系数μ=0.088mm-1,单胞中电子的数目F(000)=444.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R1=0.0533,wR2=0.1293.在晶体结构中新形成的吡喃环为半椅式构象,而茚中五元环则为信封式构象.
简介:利用水热法首次合成了具有两种配位环境Cd原子的新型杂多蓝化合物[NH3(CH2)2NH3]5[Cd(H2O)][CdMo12^vO30(HPO4)6(H2PO4)2]·5H2O.通过元素分析、ICP、TG和X射线单晶衍射确定了其组成,使用IR和EPR进行了结构表征.通过N2吸附脱附测定了比表面积和孔径,为催化研究提供了基础数据.结果表明:该晶体为三斜晶系,P-1,空间群;晶胞参数a=1.2002(2)nm,b=1.4651(3)nm,c=2.1192(4)nm,V=3.5642(12)nm^3,p=83.01(3)°,Z=2,F(000)=2932,R1=0.0300,wR2=0.0716.
简介:标题化合物C22H29N3O3以简单易得的试剂为原料,在乙醇溶剂中,微波辐射下经两步多组分反应合成得到.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属三斜晶系,空间群P-1,相对分子质量Mr=383.48,晶胞参数a=1.14770(12)nm,b=2.0657(2)nm,c=1.00780(12)nm,V=2.1841(4)nm3,Z=4,晶胞密度Dc=1.166mg/m3,吸收系数μ=0.078mm-1,单胞中电子的数目F(000)=824.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R1=0.0709,wR2=0.1405.在晶体结构中新形成的噌啉环为近似于共平面结构,而其中的哒嗪环则为船式构象.