简介：按文献方法合成得到两种水溶性富勒烯乙二胺（EDA）衍生物C-（60）-（EDA）-3和Gd@C-（82）-（EDA）_8,并采用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱法研究它们分别与牛血清白蛋白（BSA）和人血清白蛋白（HSA）相互作用机理.发现血清白蛋白最大吸收峰280nm处在和富勒烯乙二胺衍生物作用后发生1-2nm蓝移,可能是由于富勒烯乙二胺衍生物改变氨基酸残基的微环境所引起,表明药物与BSA和HSA发生了相互作用.荧光光谱分析表明,C60-（EDA）3和Gd@C-（82）-（EDA）_8均对BSA和HSA有明显荧光淬灭作用,且随着浓度的增大淬灭作用越强.研究结果表明,其荧光淬灭机制为静态淬灭,静态淬灭常数均大于10-4L/mol,进一步计算出结合常数均大于10-5L/mol,结合位点数约为1.三维荧光光谱研究结果发现,C-（60）-（EDA）_3和Gd@C_（82）-（EDA）-8与血清白蛋白相互结合时,可能导致BSA和HSA的色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸等具有光学活性的氨基酸残基的微环境发生改变.

简介：利用R-1-苯基乙基异氰酸酯对β-环糊精键合固定相进行衍生，合成了R-1-苯基乙基氨基甲酸酯-β-环糊精手性固定相，填充后在反相条件下考察其对氢化安息香、安息香和α-苯乙醇的手性拆分，探讨了流动相中乙腈含量、缓冲盐类型等对手性拆分的影响。氢化安息香获得了基线分离，分离因子可达1．214，安息香得到了部分分离，α-苯乙醇未能拆开。结合线性溶剂强度（LSS）模型和计量置换理论（SDM—R）对色谱保留机理进行了探讨，认为水分子和乙腈分子一起参与了溶质的置换。

简介：本文报道用气相色谱和电感耦合等离子体质谱联用法测定海产品中的有机锡。经色谱柱分离进样，用等离子体质谱仪在线耦合测定了三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡，并对影响测定的各种因素进行了研究探讨。用该联用方法测定三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡，可以在14分钟内分离完全。仪器检出限分别为：0．1μg／L^-1。线性范围从1．0μg／L^-1到200μg／L^-1。本实验方法应用于海产品中三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡的测定，结果较为满意。

简介：利用改进的电弧放电技术合成及多步高效液相色谱（HPLC）分离方法,得到了大碳笼含钆氧化物团簇的金属富勒烯Gd_2O@C_（88）.激光解吸电离碰撞诱导解离质谱/质谱的研究结果表明,氧化钆团簇位于碳笼内部.密度泛函理论计算结果表明,金属富勒烯结构为Gd_2O@D_2（35）-C_（88）.内嵌团簇向碳笼转移4个电子,价态＋4,碳笼-4价,金属富勒烯的电子结构表示为[Gd_2O]~（4＋）@[D_2（35）-C_（88）]~（4-）.

简介：构建了定量环-阀切换接口的二维液相色谱系统(NPLC×RPLC),采用此系统对牛黄解毒片样品进行分离分析,以4.6mm×50mmi.d.的SiO2正相色谱柱为第一维,4.6mm×250mmi.d.的C18反相色谱柱为第二维。根据有机溶剂的特征,在第一维正相色谱流动相中加入1,4—二氧六环;第二维反相色谱流动相中加入异丙醇,同时通过升高第二维色谱温度的方法增加两维流动相间互溶性,在改善流动相兼容性的同时,有效调整分离选择性。最终,通过总共440min的七次切割共检测出了153个峰,达到950的峰容量。

简介：在临床和法庭毒物学领域,广泛范围药物筛选是一项非常重要而又常被忽视的工作。这项工作的侧重点是所有毒物学相关的物质,无论其结构或极性如何,都能被分离、检测和鉴定。近几年来,我们已尝试建立一个系统的固相提取方法,能够有效地从生物检材中分离出药物,并已经建立了利用单根Bond—ElutCertify固相柱提取的步骤。虽然这个步骤适用

简介：建立了FI-UN-ICP/AES联用技术,用所发展技术进行了头发中多种微量元素的同时测定。与常规气动雾化器ICP/AES技术相比,尽管是用流动注射方法引入样品,测定的检出限仍有较大改进(2—23倍)。多次注射测定的再现性(RSD)在0.6—5.0%范围内。同时进行了标准加入回收试验,获得了很好的结果(90—110%)。

简介：本文研究了差向异构体熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的~1H-NMR谱学特征。利用其特征谱峰鉴别熊胆粉中的熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸并测定其相对含量。