简介：

简介：目的：建立了乳康口服液的制备及质量标准。方法：采用TCL法和紫外分光光法对本品进行定性、定量分析。结果：TCL法可用于本品中青皮、丹参、香附定性鉴别。分光光度法可用于丹参的定量分析。结论：本文所采用的方法适用于乳康口服液的制备及质量控制。

简介：通过对纳米金刚石进行解团聚分散、提纯与分级，制得了高纯、粒度分布在100nm以下的水基纳米金刚石悬浮液，并用XRD、SEM、SAXS、Zetasizer3000HS等对金刚石的晶体结构、粒度与形貌、表面电性、纯度等性质进行了表征，进而研究了纳米金刚石抛光石英晶体的性能。结果表明：纳米金刚石对石英晶体具有良好的抛光效果，在20μm×20μm范围内获得表面粗糙度Ra为0．214nm的超光滑表面。

简介：以二水乙酸锌为原料，乙二醇甲醚和无水乙醇为溶剂，乙醇胺为稳定剂，六水合氯化铝为掺杂剂，合成AZO前驱液，采用自制的液位沉降装置在玻璃衬底上制备AZO薄膜，用XRD、UV—Vis、AFM、四探针、台阶仪等方法对薄膜进行表征，结果表明，应用液位沉降法制备AZO薄膜的优化条件为：溶胶浓度为0．5mol／L、Al3＋／Zn2＋浓度比为4at％、干燥温度100℃、干燥时间10min、预处理温度450℃、镀膜层数为20层、液位沉降速度为5cm／min、预处理时间为10min、550℃退火2h，得到薄膜透光率为88％，方块电阻为536Ω／□。

简介：摘要目的建立制备呋麻滴鼻液及测量其中呋喃西林与麻黄碱含量的方法。方法采用紫外分光光度法和旋光仪测量法测呋麻滴鼻液中呋喃西林与麻黄碱的含量。结果在1~10μg?ml-l浓度范围内，呋喃西林在0.018%-0.022%（g/ml）范围内合格；盐酸麻黄碱在0.9%-1.10%（g/ml）范围内合格。

简介：建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）分析,电喷雾离子化正离子方式（ESI＋）及多反应监测模式（MRM）进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限（S/N≥10）均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%～112%,相对标准偏差为4.5%～17.8%。

简介：目的建立了测定贝类中大田软海绵酸（OA）、鳍藻毒素（DTX1、DTX2）、紫贻贝毒素（YTX）、原多甲藻酸贝毒素（AZA1）、螺环内酯毒素（SPX1）6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固相萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱（150mm×2.1mm,35μm）分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差（RSD）为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。

简介：摘要目的评估自动化磁珠法提取儿茶酚胺代谢物联合液相色谱串联质谱进行检测的性能。方法方法学评价类研究。参考CLSI C62-A、《液相色谱串联质谱临床检测方法的开发与验证》等指南，本研究评估使用磁珠法提取血浆中儿茶酚胺代谢物3-甲氧基肾上腺素（MN）、3-甲氧基去甲肾上腺素（NMN）和3-甲氧基酪胺（3-MT）联合液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）测定的线性、定量限、回收率、精密度以及基质效应等，并收集132份临床剩余血浆样本，同时使用磁珠法和传统固相萃取法2种前处理方法进行提取，经LC-MS/MS测定后比较2种提取方法结果的一致性。结果自动化磁珠法提取MN、NMN和3-MT的线性均>0.99；定量限分别为0.033 5、0.054 7和0.011 0 nmol/L；MN、NMN和3-MT重复性分别为：1.3%~5.1%、2.2%~5.6%和1.7%~7.1%；实验室内总不精密度分别为：1.5%~8.2%、2.2%~7.7%和2.1%~11.2%；虽然绝对回收率较低，但是MN、NMN和3-MT平均相对回收率分别为91.5%~108.5%、92.0%~108.6%和89.3%~104.1%，与预期浓度百分偏差均在15%以内。经过同位素内标校正后，相对基质效应均在100%左右，可抵消潜在的基质效应。固相萃取和磁珠2种方法提取MN、NMN和3-MT结果相关性均良好（相关系数r>0.99），2种方法比较MN、NMN和3-MT平均相对百分偏差分别为0.2%、-1.4%和1.0%。结论本研究中自动化磁珠法前处理提取儿茶酚胺代谢物性能良好，有望提高临床检测自动化及通量。

简介：摘要目的建立一种基于高效液相色谱法（HPLC）的碘海醇检测方法，以测量小剂量和造影剂量注射条件下血液中碘海醇浓度。方法该研究为方法学建立及评价。使用HPLC-UV系统（高效液相色谱仪+紫外检测器）建立方法，对该方法的线性、不精密度、回收率、检出限与定量限、携带污染进行性能评价，并对碘海醇在不同储存条件下的稳定性、血清和血浆碘海醇浓度的差异以及药物对方法的干扰进行初步评价。碘海醇在标本中的稳定性试验采用单样本t检验，血清和血浆碘海醇浓度的比较采用配对样本比较的Wilcoxon符号秩和检验。结果碘海醇浓度在5~250 μg/ml（R2=0.999 9）和250~4 000 μg/ml（R2=0.999 8）范围内线性良好；在碘海醇浓度为20~3 000 μg/ml时，批内变异系数为1.63%~3.31%，批间变异系数为2.10%~4.09%，回收率为94.17%~106.13%%；检出限为1 μg/ml，定量限为5 μg/ml；在碘海醇浓度为4 000 μg/ml时，未检测到携带污染；室温下放置48 h，其浓度相对偏差为-5.55%~+5.58%，-80 ℃下反复冻融6次后，其浓度相对偏差为-1.28%~+6.68%；血清与血浆的测量结果未见统计学差异；缬沙坦等药物对此方法无明显干扰。结论成功建立了检测范围较宽的碘海醇HPLC检测方法，可稳定、准确的检测小剂量和造影剂量下碘海醇的血液浓度。

简介：本文建立了在同一液相色谱条件下测定混制剂中2甲4氯、莠去津和莠灭净含量的方法。本方法采用XTerraRP18柱,用甲醇-乙酸溶液（50：50体积比）为流动相,在检测波长210nm下,外标法对试样中的2甲4氯、莠去津和莠灭净进行定量分析。分析结果表明2甲4氯、莠去津和莠灭净的线性相关系数分别为0.9995、0.9993、0.9994;标准偏差分别为0.037、0.085、0.069;变异系数分别为0.48%、0.79%、0.43%;平均回收率分别为98.51%、102.60%、99.09%。

简介：目的:调整和改进中国药典2000年版中阿莫西林制剂含量测定的HPLC方法.方法:采用C8柱,以0.03mol·L-1硫酸铵溶液-甲醇(75:25)为流动相,检测波长为254nm,流速:0.6mL·min-1;柱温:40℃.结果:阿莫西林在0.3mg·mL-1～0.9mg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.99998(n=5).阿莫西林胶囊和阿莫西林片中阿莫西林的回收率均为99.6%,RSD分别为1.3%和1.0%.结论:本法简便、快速、准确,可满足含量测定的要求,同时也有效地保护了色谱柱.

简介：目的:建立适用于地高辛临床血药浓度监测的液相色谱-电喷雾电离质谱方法(LC-ESI-MS)。方法:地高辛人血浆样本采用乙酸乙酯液液萃取后以LC-ESI-MS方法进行分析。采用Kro-masilC18柱(150mm×2.00mm,3.5μm)分析柱;在乙腈和氯化铵的混合流动相的流动相系统中,进行梯度洗脱,选择性负离子检测,地高辛m/z为815.40,内标Rg2m/z为819.00。结果:地高辛在0.05～10.0ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9989),血浆内杂质不影响药物的检测,方法回收率大于75%,批内、批间变异均小于15%,冻融稳定性良好。结论:本研究所建立的LC-ESI-MS测定方法操作简便、快速、灵敏,准确,重现性好,所需血浆量少,可用于地高辛临床血药浓度监测及临床药动学研究。

简介：单胺氧化酶是一种重要的调节神经递质代谢的黄素蛋白，其抑制剂的研究对治疗抑郁症和许多神经退行性疾病具有重要的意义，建立了一种用HPLC-荧光检测器测定单胺氧化酶抑制剂的新方法。实验中使用的单胺氧化酶来源于wistar雄性大鼠的鼠肝，以犬脲胺为底物，考查了治疗精神疾病的常用药物帕吉林及氯吉兰对单胺氧化酶的抑制效果。与其它检测方法相比，其操作简单安全，可快速检测药物对单胺氧化酶的抑制效果。

简介：以α-Al2O3,TiO2,ZrO2为主要原料,以MgO-SiO2或MgO-Fe2O3为稳定剂,经1500℃×2h烧成可制得低热膨胀系数的Al2TiO5-ZrO2复相材料.试验发现:随试样中ZrO2含量的提高或ZrO2稳定程度的提高,Al2TiO5-ZrO2材料的RT～1000℃热膨胀系数逐步降低,这与陶瓷复合体热膨胀系数的常规相背.ATZ-5试样的抗折强度为39.15MPa,吸水率为3.28%,热膨胀系数为4.46×10-6/℃,其抗热震性能优良,可承受的热震温差是P-ZrO2试样的1.6倍.

简介：采用化学气相沉积法（chemicalvapordeposition，简称CVD）不仅可以制备金属粉末，也可以制备氧化物、碳化物、氮化物等化合物粉体材料。该法是以挥发性的金属卤化物、氢化物或有机金属化合物等物质的蒸气为原料，通过化学气相反应合成所需粉末，因其制备的粉末纯度高，比表面积大，结晶度高，粒径分布均匀、可控，在粉体材料制备方面的应用日趋广泛。该文主要介绍CVD技术制粉的形成机理和研究进程。CVD法制粉主要包括化学反应、晶核形成、粒子生长以及粒子凝并与聚结4个步骤。按照加热方式不同，CVD技术分为电阻CVD、等离子CVD、激光CVD和火焰CVD等，用这4种技术制备超细粉末各有其优缺点，选择合适的气源，开发更为安全、环保的生产工艺，以及加强尾气处理是使CVD法制备超细粉体材料付诸于工业应用的重要保证。

简介：摘要：钒钼杂多酸盐作为催化剂在有机合成领域具有广泛的应用，其中在环戊烯氧化制备戊二醛反应中发挥着重要的催化作用。戊二醛作为一种重要的有机化工原料，广泛用于染料、树脂和塑料等的合成。因此，研究钒钼杂多酸盐在该反应中的催化机理及性能对于优化反应条件、提高产率和降低成本具有重要意义。基于此，本文章对钒钼杂多酸盐相转移催化环戊烯氧化制备戊二醛进行探讨，以供参考。

简介：目的建立袋泡茶水中环氧氯丙烷（ECH）的液相微萃取-气相色谱-质谱联用（LPME-GC-MS）分析方法。方法通过溶剂棒液相微萃取法对茶水中的环氧氯丙烷进行富集,气相色谱进行分离,质谱定性定量。结果环氧氯丙烷的检出限为0.18μg/ml,线性范围0.36～7.30μg/ml（r2=0.999）。以不含环氧氯丙烷的茶水为本底,测定方法高浓度平均加标回收率为93.6%,低浓度平均加标回收率为90.3%,相对标准偏差小于10%。结论本方法操作简便,灵敏度、准确度及精密度较好,具有一定的实用性。

简介：目的建立在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定人全血中他克莫司（tacrolimus,FK506）的浓度。方法全血标本采用硫酸锌破裂血细胞,乙腈沉淀蛋白后,取上清液,经在线固相萃取系统预处理,以液质联用法测定FK506含量。色谱柱为KinetexC18柱（50mm×4.6mm,2.6μm）,流动相为乙腈-水（含10mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸）,流速1.0ml/min。采用多反应监测定量,电喷雾正离子化方式检测,FK506与内标子囊霉素用于定量分析的检测离子对分别为m/z821.5→576.3和m/z809.4→756.4。结果全血中FK506在0.2-100ng/ml范围内线性关系良好（r=0.9997）,最低检测浓度为0.2ng/ml,相对回收率在85%-115%,日内、日间精密度均小于10%。结论本研究建立的全血中FK506的测定方法快速、准确、灵敏、特异性好,可用于临床FK506血药浓度监测和人体药代动力学研究。

简介：摘要：稻米被誉为“天然营养素包”之一，富含人体所需的各种营养素及生理活性物质，如纤维素、矿物质、脂肪、谷维素和维生素Ｅ等。谷维素大约在60年前首次在稻米中被发现，它是植物甾醇或三萜醇的阿魏酯混合物，稻米中约85％的谷维素主要由3种化合物组成，分别是24－亚甲基环木菠萝烯醇阿魏酸酯（24ＭＣＡ－ＦＡ）、环木菠萝烯醇阿魏酸酯（ＣＡ－ＦＡ）和菜油甾醇阿魏酸酯（Ｃａｍｐ－ＦＡ）。谷维素由于表现出较强的生物活性使得其在化妆品行业、营养和药物领域有着巨大的应用潜力，如治疗高血压、消除脸部黑色素沉积、调节植物神经等作用。本文主要分析混合型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定稻米中3种谷维素。

简介：制得的PVC糊树脂颗粒为聚氯乙烯树脂的初始粒子的球状聚集颗粒，其静止角为30－38，直径在20um以上的球状颗粒的质量分数超过60％，其表观密度（松散）为0．59－0．65g/mL，如果颗粒中未分散粒子的质量分数在0．3％以下会更好，该树脂颗粒的制备方法为：由乳液聚合或微悬浮聚合制得氯乙烯系聚合物的水分散液，对其进行喷雾干燥回收聚合物，喷雾干燥期间排气，借此从大粒径的颗粒中脱除微细颗粒。