简介:为建立红枣中氯吡脲(4-CPPU)和赤霉酸(GA3)两种植物生长调节剂残留的高效液相色谱-质谱方法(HPLC-MS),用甲醇超声波提取法提取,经Sep-pakRVac3cc(200mg)C18固相萃取小柱净化,使用AgilentSBC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)分离,在电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)离子扫描模式下做HPLCMS检测。试验结果表明:在建立的检测方法条件下,氯吡脲和赤霉酸均在10~100ng/mL检测范围呈线性关系,相关系数均大于0.99;氯吡脲和赤霉酸的检出限均为7ng/mL,定量限分别为22ng/mL和25ng/mL,平均回收率分别为88.5%和93.3%,平均相对标准偏差分别为3.7%和3.8%,达到检测要求。该方法可用于红枣中氯吡脲和赤霉酸的残留测定。
简介:利用响应面对破壁的雨生红球藻粉进行微波萃取(Mae),考察了液固比和时间对虾青素提取率的影响;通过GC-MS比较微波萃取、超临界萃取(Scf)、索式抽提(Sox)方法得到的脂肪酸的差异,并用薄层色谱鉴别精油中的虾青素及其他类胡萝卜素成分。结果:微波萃取虾青素的最佳工艺条件为:液固比108,时间19.5min。在此条件下,藻粉中的虾青素提取率达0.95%。将不同方法得到的萃取物进行GC-MS分析,结果不饱和脂肪酸(UFA)含量最高的是Scf,Sox次之,Mae最低。由薄层层析得到的萃取物中类胡萝卜素成分基本相同。经综合比较,超临界萃取的品质较优,微波萃取快速、方便。
简介:在实验室模拟虾夷扇贝保活流通过程,利用感官定量描述蒸熟扇贝柱在流通过程中气味感官品质的变化;利用GC-MS定量分析其挥发性气味成分的变化,并通过偏最小二乘回归分析建立感官分析与挥发性成分仪器分析之间的相关关系,建立PLSR模型。随机取流通过程中的样品,对模型进行验证,结果表明:筛选的9种气味描述词可将模拟的虾夷扇贝保活流通过程按照气味感官特征分为4个阶段,分别是1,2,3~4d及5~7d。从熟虾夷扇贝中共检测出82种挥发性成分。以筛选的4个感官描述词为响应,建立4种偏最小二乘回归模型,经交叉验证,4个模型的R2均大于0.98,预测R2均大于0.83。选取第4天的样品,成功预测其气味特征属于3~4d阶段。
简介: