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  • 简介:以易获得的苯和糠氯酸为原料,在温和的反应条件下,经三步反应合成出2-2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H)-哒嗪酮。化合物的结构经1HNMR和13CNMR谱得以证实。

  • 标签: 糠氯酸 哒嗪酮 合成
  • 简介:为探索新的农药先导化合物,经取代苯基呋喃甲酰氯与5-羟基-3(2H)哒嗪酮反应,得到15个未见文献报道的含呋喃环3(2H)哒嗪酮类化合物,其结构均通过了红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确认。初步生物活性测定结果表明,目标化合物表现出良好的杀菌活性,其中化合物3i在50mg/L时对灰霉病菌和纹枯病菌的抑制率分别为89.16%±1.73%和81.27%±1.38%,与对照药剂腐霉利(88.58%±1.64%和79.62%±1.15%)相当。初步的构效关系结果显示,苯环上取代基的种类和位置对杀菌活性有重要影响。

  • 标签: 5-苯基2-呋喃 5-羟基-3(2H)哒嗪酮 羧酸酯 合成 杀菌活性
  • 简介:2-2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H)-哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付一克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H)-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1HNMRx13CNMR和元素分析对其结构进行了表征。

  • 标签: 哒嗪-3(2H)-酮 衍生物 合成
  • 简介:在超声波辐射下,以2氨基5硝基噻唑、水杨酰氯为反应原料,四氢呋喃为溶剂合成制得25硝基2噻唑基)水杨酰胺。并通过正交设计方法确定了合成的最佳反应条件:反应温度为50℃、超声波功率为100W、反应时间为0.5h,收率可达90.2%。

  • 标签: 超声波 2- (5- 硝基 -2- 噻唑基)水杨酰胺
  • 简介:采用液相合成出2-(1-((2-胺基苯基)亚胺基)乙基)-5-甲氧基苯酚,通过IR,H1-NMR表征其结构,进一步合成其5种金属配合物(M=Cu^2+,Mn^2+,Ni^2+,Zn^2+,CO^2+),大肠杆菌的生物活性实验表明:配体与锰形成的配合物对大肠杆菌的抑菌活性比配体强.

  • 标签: 2-(1-((2-胺基苯基)亚胺基)乙基)-5-甲氧基苯酚 配合物 大肠杆菌 抑菌活性
  • 简介:摘 要:以苯肼作为起始原料,与乙酰乙酸乙酯环合反应得到吡唑醇,再以DMF为溶剂与三氯氧磷反应得到吡唑醛,然后吡唑醛经高锰酸钾氧化得到吡唑酸,吡唑酸经酰氯化反应得到吡唑酰氯,最后与5-苯基-2-氨基-1,3,4-噻二唑反应得到新化合物N-(5-苯基-1,3,4-噻二唑-2-基)-3-甲基-1-苯基-5-氯-4-吡唑甲酰胺,其结构均经IR、1H NMR、MS表征。初步的生物活性测定结果表明,该化合物具有一定的杀虫、抑菌活性。

  • 标签: 吡唑 酰胺 噻二唑
  • 简介:2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛(CCC)为原料,采用三光气作为氯化剂,通过环合反应合成了2-氯-5-氯甲基吡啶。通过单因素实验和正交优化实验确定了环合反应的工艺条件,并对环合反应的机理进行了探讨。优化后的反应条件为:以甲苯为反应溶剂,反应温度为90℃,物料滴加时间为2h,n(CCC)∶n(三光气)∶n(DMF)=1∶0.35∶0.9,采用滴加三光气甲苯溶液的方式投料。在优化工艺条件下,反应收率为86.2%,纯度为99.2%,反应收率高于三氯氧磷工艺15%以上,废水减少80%以上,废固减少30%以上,是一条适合工业生产的工艺路线。

  • 标签: 2-氯-5-氯甲基吡啶 三光气 中间体 合成 环合反应
  • 简介:2-硝基-5-溴吡啶是合成抗乳腺癌药物帕博西尼的中间体。以2-氨基吡啶、溴素为原料合成2-硝基-5-溴吡啶,并对其反应条件进行了优化。其溴化反应最佳工艺参数为院反应时间3h,反应温度25℃,2-氨基吡啶与溴素的摩尔比为1.0∶1.0。其最佳氧化反应条件为院反应时间20h,反应温度45℃,H2O2加入5当量,浓硫酸加入15当量。这种合成方法反应条件温和,环境污染小,适宜工业化生产,总收率30.0%。产品结构经过1HNMR表征确证。

  • 标签: 2-氨基吡啶 2-硝基-5-溴吡啶 合成工艺 工艺优化
  • 简介:研究了新显色剂2-2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚(简称IZAPN)与铜显色反应的条件,结果表明,在pH5.0的HAc-NaAc介质中,试剂与铜形成紫红色的络合物,络合物的λmax为547nm,试剂的λmax为477nm,对比度△λ为70nm,络合比Cu2+:R为1:2,摩尔吸光系数为2.22×104L·mol-1·cm)-1,Cu2+在0~0.8mg/L范围内服从比耳定律,该方法直接测定铸造镁合金和铝合金中微量的铜,结果满意.

  • 标签: 2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚 分光光度法
  • 简介:本文从呋喃甲酸出发,经卤代成呋喃甲酰氯,再与苯(或取代苯)进行付一克反应.过量的苯(或取代苯)兼做溶剂,得2呋喃苯甲酮及其衍生物.然后用NaBH4在乙醇中还原得α—苯基2呋喃甲醇及其衍生物.

  • 标签: 2—呋喃苯甲酮 2—苯其—2—呋喃甲醇 衍生物 合成
  • 简介:2-甲基-5-硝基苯磺酸为原料、次氯酸钠为氧化剂,在氢氧化钾和碳酸钾水溶液中,制备2-羧基-5-硝基苯磺酸盐,并优化2-羧基-5-硝基苯磺酸盐的氧化工艺。结果表明:次氯酸钠与2-甲基-5-硝基苯磺酸的量比为4.0∶1.0,2-甲基-5-硝基苯磺酸、氢氧化钾、碳酸钾的量比为2.15∶2.0∶1.0时,在梯度升温反应条件下,2-羧基-5-硝基苯磺酸盐收率达92.8%,纯度为97.6%。该合成方法可解决2-甲基-5-硝基苯磺酸氧化难问题,避免了使用重金属盐氧化剂易导致的环境污染问题。

  • 标签: 2-羧基-5-硝基苯磺酸盐 次氯酸钠 氧化反应
  • 简介:采用对称性破损态方法结合密度泛函理论,选用反铁磁双核配合物[Cu2(MMBPT)2Cl4(H2O)2.5](MMBPT=3-甲基-4-对甲基苯基-5-2-吡啶)-1,2,4-三唑)作为研究对象,通过与实验数据相比较,探讨了不同密度泛函方法与基组对计算铜配合物交换耦合常数的准确度.结果表明,4种混合密度泛函DFT(B3LYP,B3P86,B3PW91和PBE0)的计算结果都能和实验所观察到的值-31cm-1符号一致,但只有B3PW91方法得到的结果和实验结果吻合程度最好,同时采用方法B3PW91方法计算所得的交换耦合常数Jab对基组的依赖性较大.研究表明,2个Cu(Ⅱ)离子之间弱的反铁磁相互作用主要源于单占据分子轨道SOMOs小的能量劈裂.

  • 标签: 1 2 4-三氮唑 双核铜配合物 磁性 密度泛函理论 对称性破损态
  • 简介:为了快速获得具有高效杀菌活性的先导化合物,利用组合化学与传统合成方法相结合的方案,研究了N-取代-2-氧代-2-苯基乙磺酰胺类化合物对灰霉病菌的杀菌活性。首先以苯乙酮为原料,经过磺化、氯化反应,制备得到2-氧代-2-苯基乙磺酰氯,再分别与苯胺、苄胺和烷基胺组合库反应,制备了33个组合库,其中包含105个化合物,收率在60%~90%之间,纯度在70%~95%之间。筛选其中的10个活性库进行平行合成,得到29个化合物,又对其中10个活性化合物进行了纯化与结构鉴定。最后用灰霉病菌Botrytiscinerea对所有组合库与化合物进行离体与活体双重筛选,快速确定了高活性先导化合物,为进一步的结构优化奠定了基础。

  • 标签: 乙磺酰胺 组合化学 灰霉病菌 杀菌活性 构效关系
  • 简介:研究了新型环烷基磺酰胺类化合物N-(2,4,5-三氯苯基)-2-氧代环己烷基磺酰胺(简称化合物108)对灰葡萄孢菌丝生长、孢子形成和萌发以及菌核产生等不同生育阶段的抑制作用及其对菌丝致病力和形态结构的影响。结果表明:化合物108对灰葡萄孢菌丝生长和孢子形成及孢子萌发具有明显的抑制作用,其EC50值分别为6.90、4.70和4.11μg/mL;菌核形成受到明显抑制,当药剂质量浓度达20μg/mL时,无菌核产生。经化合物108处理后的灰葡萄孢菌丝致病力下降,40μg/mL处理的菌丝致病力显著低于对照。超微结构观察结果表明,化合物108能导致灰葡萄孢菌丝萎缩、塌陷和变形,菌体细胞壁增厚、皱缩及分层。

  • 标签: 灰葡萄孢菌 环烷基磺酰胺类化合物 抑制作用 形态学 超微结构
  • 简介:研究了新试剂2-(4-苯基-2-噻唑偶氮)-间苯二酚(PTAR)与Co2+的显色反应的条件,结果表明在pH=5-7范围内,该试剂和Co2+所成络合物的最大吸收波长λmux为550nm,摩尔吸光系数ε=4.5×104L·mol-1·cm-1,Co2+量在0-20μg/25ml范围内遵循比耳定律。该方法用于维生素B12中微量Co的测定,结果比较满意。

  • 标签: 2-(4-苯基-2-噻唑偶氮)-间苯二酚 分光光度法
  • 简介:本文合成了丙硫菌唑的关键中间体3,5-二氯-2-戊酮:将α-氯α-乙酰基-γ-丁内酯滴加到盐酸水溶液中,然后通过水蒸气蒸馏的方式得到了目标产物3,5-二氯-2-戊酮,收率为85.6%;为了降低能耗,减少污染,因此对该方法进行了优化,以α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,二氯乙烷为溶剂,通入氯化氢气体并加入相转移催化剂合成3,5-二氯-2-戊酮,回其收率为84.4%。

  • 标签: 丙硫菌唑 α-乙酰基-γ-丁内酯 α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯 3 5-二氯-2-戊酮