简介：日前中间体及原药市场高位盘整，成交平淡。在短期内，基础原材料的紧缺及环保安全因素的叠加，市场供需紧张氛围很难缓解。原药中间体价格高位逐步传导并认可，供给端库存低位，上游开车不确定性接单意愿不强，需求端提前储备货源扫货发生，上下游博弈进行中。

简介：采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂（氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺）残留量的方法。供试番茄、黄瓜、青椒、茄子、西葫芦、马铃薯、芸豆及萝卜8种样品经乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶剂提取,FlorisilPR固相萃取柱净化,DM-1毛细管气相色谱柱（30m×0.32mm,0.25μm）分离,GC-ECD测定,外标法定量。结果表明：在0.002-0.5mg/kg的3个添加水平下,15种除草剂在8种蔬菜中的平均添加回收率为77%-113%,相对标准偏差（RSD）为3.5%-10.8%,定量限为0.001-0.1mg/kg。采用所建立的方法对市售蔬菜样品进行测定,结果表明,15种除草剂的残留量均小于最大允许残留限量。该方法简单、快速,灵敏度高,适用于同时测定瓜果类蔬菜样品中15种除草剂的残留量。

简介：

简介：建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速检测棉花和土壤中氟铃脲残留的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四级杆串联质谱检测以及基质匹配标准品的外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg/kg添加水平范围内,氟铃脲的平均添加回收率在71.1%～110.0%之间,相对标准偏差在2.7%～8.4%之间。该方法对土壤、棉叶和棉籽3种基质中氟铃脲的检出限(LOD)分别为0.04,0.12,0.22μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.14,0.41,0.74μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于氟铃脲在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析。

简介：建立了简单、快速测定蔬菜中灭蝇胺残留量的方法。蔬菜样品经乙酸胺-乙腈（1∶4,体积比）混合溶液提取,强阳离子交换固相萃取（SCX-SPE）柱净化后,采用高效液相色谱仪在波长215nm处测定,所用色谱柱为AgilentNH2,流动相为乙腈-水溶液（97∶3,体积比）,以1.0mL/min的流速等梯度洗脱。结果表明,在浓度为0.02～2mg/L范围内,线性相关系数为0.9999。灭蝇胺的添加浓度在0.05～0.4mg/kg范围内,平均回收率为83.4%～104%,相对标准偏差为1.7%～8.4%,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限（LOD）为0.02mg/kg,最低检测浓度（LOQ）为0.05mg/kg。

简介：据测算，目前国内农资市场容量超过了2万亿元人民币，其中种子、化肥、农药、农机四类农资产品的市场空间分别约为3500亿元、7500亿元、3800亿元和6000亿元，市场空间巨大但电商化率很低，农资成为一片全新的电商蓝海。

简介：建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定葵花籽中咯菌腈、氯氰菊酯、异丙甲草胺等28种农药残留的方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱（GPC）及固相萃取（SPE）净化,GCMS/MS测定,多反应监测模式（MRM）分析,外标法定量。结果表明：采用凝胶渗透色谱及固相萃取净化可有效排除大部分干扰成分;在0.01~0.5mg/L范围内,28种农药的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,决定系数R~2〉0.994;在50、100和200μg/kg3个添加水平下,各农药的平均回收率在74%~120%之间,相对标准偏差在0.9%~9.5%（n=5）之间,定量限在0.2~7.6μg/kg之间。该方法灵敏、准确、可靠,能满足农药残留检测的要求,可用于监测葵花籽生产过程中的农药残留。

简介：建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定茶青中28种农药残留的分析方法。样品采用乙腈匀浆提取,经75mgPSA、25mgC18、4mgGCB净化,GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测,外标法定量。结果表明：在0.020-0.40mg/L范围内,28种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数均大于0.991。在0.10和0.50mg/kg两个添加水平下,28种农药的平均回收率在77%-106%之间,相对标准偏差（RSD）在1.4%-8.0%（n=6）之间。方法的检出限（LOD）为5.0-20μg/kg,定量限（LOQ）为10-60μg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于茶青中多种农药残留的同时检测分析。

简介：建立了黄瓜中氟啶虫酰胺、丁苯吗啉、氟吡菌酰胺、氟啶虫胺腈、环酰菌胺、氟吡菌胺、唑嘧菌胺、氟吗啉、烯肟菌酯和烯肟菌胺10种农药残留的QuEChERS-气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用QuEChERS方法,经乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,取5mL提取液,加入含125mgPSA、900mg无水MgSO4和25mgGCB的组合净化剂进行净化,采用AgilentHP-5MSUltraInert色谱柱分离,气相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在检测浓度范围内,10种农药的质量浓度与其对应的峰面积间呈良好线性关系,决定系数均大于0.99;10种农药的平均回收率在76%~105%之间,相对标准偏差在4.0%~12%之间,定量限在0.001~0.05mg/kg之间。该方法简便、快速、可靠,适用于黄瓜中10种农药残留的快速检测和分析确证。

简介：建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V（乙腈）：V（水）=4：1混合溶液提取,经C1850mg＋PSA50mg＋MgSO4150mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式（MRM）测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在0.001~0.2mg/L范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限（LOQ）为0.01mg/kg,检出限（LOD）为2×10^–5~3×10^–4mg/kg,在干样中的LOQ为0.05mg/kg,LOD为1×10^–4~1×10^–3mg/kg。在0.01、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差（RSD）在0.95%~13%之间（n=5）;在0.05、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间（n=5）。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。

简介：2017年是实施“十三五”规划的重要一年，是供给侧结构性改革的深化之年。党的十八大以来，党中央国务院高度重视绿色发展。近日，中办国办联合印发《关于创新体制机制推进农业绿色发展的意见》指出，推进农业绿色发展，是贯彻新发展理念、推进农业供给侧结构性改革的必然要求。

简介：为满足农药残留试验的需要,建立了氟硅唑在葡萄和土壤中残留的液相色谱分析方法.该方法仪器最低检出量为3.0×10-11g,最低检出浓度为0.01mg/kg,平均回收率为92.6%～99.0%,变异系数为1.7%～13.3%.方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求.

简介：建立了一种测定元胡、浙贝母和白芍3种中药材中嘧霉胺残留的气相色谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,液-液分配,柱层析[m（中性氧化铝）：m（弗罗里硅土）=3：2]净化,气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）检测,基质匹配外标法定量,同时经气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）验证。结果表明：在0.02-10mg/L范围内,分别以正己烷和3种空白基质溶液为溶剂配制嘧霉胺的标准工作溶液,峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,R2均大于0.999;在0.01（元胡中为0.02）、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,添加回收率为75%-104%,日内相对标准偏差（RSD）为1.3%-10.2%（n=5）,日间RSD为1.2%-9.0%（n=3）。分析方法在元胡、浙贝母和白芍中的定量限（LOQ）分别为0.02、0.01和0.01mg/kg。该方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,且简单易行,净化效果好,适用于元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺分析。

简介：建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的方法,考察了基质效应、提取溶剂种类、提取方法以及不同净化方法对15种农药回收率的影响。样品经V（乙腈）：V（丙酮）：V（水）=16：2：2混合溶液匀浆提取,分散固相萃取法净化,电喷雾正离子（ESI^＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明：在0.005~1mg/L范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数（r）≥0.99;在0.01、0.1、1和4mg/kg4个添加水平下,15种农药在大米中的平均回收率在82%~116%之间,相对标准偏差在1.2%~12%之间（n=5）。方法检出限为0.0005~0.005mg/kg,定量限为0.01mg/kg。用该方法对上海市郊20个批次的大米样品进行测定,均未检出农药残留超标。该方法操作简单、快速、准确,适用于大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的同时检测。

简介：建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测甘蓝中三乙膦酸铝残留的方法。通过测定甘蓝样品中乙基磷酸和亚磷酸的含量,对三乙膦酸铝进行定量。采用电喷雾负离子（ESI–）电离,多反应监测模式（MRM）定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明：三乙膦酸铝在不同配比的乙腈-水溶液中均可解离为乙基磷酸和亚磷酸,且二者的质量比均为40：60;三乙膦酸铝的检出限（LOD）为1.3μg/kg;在10-500μg/L范围内,乙基磷酸和亚磷酸的线性相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,甘蓝中三乙膦酸铝的平均回收率在82%-107%之间,相对标准偏差（RSD）在6.7%-9.2%（n=5）之间。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足甘蓝中三乙膦酸铝残留的检测要求。

简介：

简介：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法。豇豆样品经乙腈提取，通过QuEChERS法净化后，采用AcquityUPLC？？BEHC18色谱柱分离，在电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）模式检测。结果表明：在0.01~1μg/mL内5种农药的峰面积与其相应的质量浓度间呈良好线性关系，相关系数均大于0.99；在0.01、0.1和1mg/kg3个添加水平下，回收率为71％~129％，相对标准偏差为0.90％~20.8％（n＝5）。5种农药在豇豆中的检出限为0.084~4.0μg/kg，定量限为0.80~16.6μg/kg。该方法简单灵敏，定量准确，可用于分析豇豆中的溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒的残留量。

简介：应用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC，MS／MS）建立了乙螨唑在柑桔和土壤中残留的分析方法，并研究了田间试验条件下乙螨唑在柑桔和土壤中的消解动态。样品采用乙腈提取，硅胶柱净化，UPLC—MS／MS检测，外标法（ESTD）定量。在0．002～1mg／L质量浓度范围内，乙螨唑的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系，相关系数为0．9989。该方法的最小检出量为6．0×10^-6μg，乙螨唑在柑桔和土壤中的最低检测浓度均为0．002mg／kg。当乙螨唑在柑桔和土壤中的添加水平为0．002-1mg／kg时，平均回收率为87．3％～98．4％，相对标准偏差在5．5％-8．6％之间。消解动态试验表明，乙螨唑的消解动态曲线符合一级动力学方程，在柑桔和土壤中的半衰期分别为5．6—7．6d和5．3～8．6d。

简介：摘要:分别采用β-环糊精作为手性流动相添加剂的反相高效液相色谱法和涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)正相高效液相色谱手性固定相法拆分了农药己唑醇.结果表明,己唑醇对映异构体在以上两种方法下都完全达到基线分离.考察了影响容量因子、选择性系数和分离度的各种因素.

简介：采用直链淀粉-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）键合型手性固定相（ChiralpakIA柱）和涂敷型手性固定相（ChiralpakAD—H柱）对6个O，O’-二烷基-α-（氟代苯乙基）氨基-3，4，5-三甲氧基苯基甲基膦酸酯化合物进行了直接手性拆分研究，在正己影异丙醇、正己影乙醇两种不同流动相条件下，6个化合物均能在AD—H柱上实现基线分离，AD—H柱的手性分离效果优于IA柱。并考察了AD—H柱在以正己影乙醇作流动相时，不同温度及乙醇浓度对手性分离的影响。结果表明，在10—40℃范围内随着温度的降低，化合物的分离因子、分离度均增大，在乙醇体积分数为5％-15％范围内，随乙醇浓度的降低，化合物的分离度增大，分离因子基本保持不变。表明AD-H柱可推荐用于此类化合物的半制备手性分离。