简介:建立了一个超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/OrbitrapHRMS)方法,对塑料食品接触材料中21种抗氧剂进行了快速筛查,该方法首先用四氢呋喃溶解塑料食品接触材料,所得溶液用甲醇沉淀,离心分离后,清液20.22μm滤膜过滤后进行UPLC/0rbitrapHRMS分析,利用提取离子色谱峰面积进行外标法定量。21种抗氧剂的色谱分离在HypersilGOLD色谱柱(100mm×2.1mm,1.9μm)上完成,流动相为甲醇/水,采取梯度洗脱方式。质谱分析采用电喷雾负离子(ESI模式,在m/z150~m/z1500范围内进行一级质谱全扫描。利用保留时间和准分子离子的精确质量数进行定性,21种抗氧剂的质量数精确度误差均小于2×10-6(2pmm)。21种抗氧剂的定量限为0.01—1.00μg/kg,在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.74%~94.48%,相对标准偏差为2.95%~9.98%。应用本方法对市售塑料食品接触材料进行筛查,结果在部分样品中检出不同浓度水平的抗氧剂1010。
简介:介绍了氯代烃和氢氯氟烃在液相中催化氟化的工艺。该工艺可用于氢氯丙烷、氢氯氟丙烷、氢氯丙烯、氢氯丙烯、氢氯氟丙烯的氟化,特别是1,1,1,3,3-五氯丙烷氟化成1,1,1,3,3-五氟丙烷。合适的催化剂包括:(1)卤化钼(5价);(2)卤化锡(4价);(3)卤化钛(4价);(4)卤化钽(5价)和卤化锡(4价)的混合物;(5)卤化钽(5价)和卤化钛(4价)的混合物;(6)卤化铌(5价)和卤化锡(4价)的混合物;(7)卤化铌(5价)和卤化钛(4价)的混合物;(8)卤化锑(5价)和卤化锡(4价)的混合物;(9)卤化锑(5价)和卤化钛(4价)的混合物;(10)卤化钼(5价)和卤化锡(4价)的混合物;(11)卤化钼(5价)和卤化钛(4价)的混合物;(12)卤化锑(5价)和卤化锑(3价)的混合物。该工艺制得的产品应用广泛,如
简介:含SiO_2的物质在自然界中有非常丰富的贮存量,如石英砂,稻谷壳等,这些天然物质本身没有多大的用途,因此人们一直试图通过分离和化学反应的方法来制备纯SiO_2。到目前为止,用普通分离的方法得到的产品其用途不大,纯度不高,而通过合成的方法却得到了用途广泛的高纯度SiO_2产品。目前在全世界范围内已成功开发了两种合成工艺;化学气相法和化学沉淀法。化学沉淀法,它是用水玻璃(硅酸钠)等为原料,通过加入酸性或碱性物质使SiO_2沉淀出来,用洗涤的方法将纳盐和其他物质去除,再经过干燥、包装后为成品,这就是人们常说的沉淀法白炭黑,国内外的产能超过100万吨/年的水平。我国有的单位还发明了利用稻谷壳为原料生产沉淀法白炭黑的工艺,从原生粒子来看,这类产品只能算作