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  • 简介:建立虾青素的含量及有关物质的反相高效液相色谱测定方法。采用Discovery-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-丙酮-水(76∶15∶9)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为482nm,柱温为30℃。在所选定的液相色谱条件下,有关物质与主药分离良好,虾青素在636μg/mL范围内线性良好,检出灵敏度为11ng/mL,平均回收率为100%,RSD为0.29%。

  • 标签: 虾青素 反相高效液相色谱法 含量测定 有关物质
  • 简介:电动式水冷机组冷凝器的管内冷却水流速较低,易结垢,运行效率普遍低下.现有的塑料光滑扭带由于自转清洗力矩弱,不能直接用于自动清洗.研制了一种高效强化传热,能够在0.5m/s以上的较低流速下自动清洗污垢的斜齿扭带,其原理是在光滑扭带的双面上等距离排列斜齿,被斜齿导向的传热流体对斜齿的反作用力形成一个新增的旋转力矩.与现有的光滑扭带相比,弧线形斜齿扭带自转清洗力矩增大了75%~101%,传热系数提高了71%.虽然阻力系数较高,但是设备的总阻力仍然在一般工程容许的范围内,对冷饮冷冻行业的节能增效具有较高的推广价值.

  • 标签: 列管式水冷设备 冷凝器 自动清洗技术 强化传热 塑料光滑扭带 冷饮
  • 简介:运用高效液相色谱法测定以棉籽饼为原料发酵生产的酱油中的游离棉酚。样品经乙醚-丙酮溶液萃取净化后,浓缩近干,再加入丙酮进行溶解,采用MNC18柱分离,以乙腈和0.2%(v/v)的磷酸水溶液为流动相进行等度洗脱,出峰时间和光谱图定性,外标法定量。结果表明:该方法的游离棉酚检出限为0.05mg/kg,线性范围为1-50μg/mL,相关系数R=0.99923,回收率为92.4%-98.5%,相关标准偏差(RSD)〈3%。该方法准确方便,灵敏度高,可实现酱油中的游离棉酚的测定。

  • 标签: 游离棉酚 酱油 高效液相色谱法
  • 简介:利用生产酶法酶解酵母,使其水解生成多肽及氨基酸等物质,具有很高的营养、调味和保健功效,产品质量好,不破坏氨基酸等特点。然而,因酵母细胞壁结构复杂、坚硬不易打破,使其蛋白质的较完全利用大大受阻,影响产品的性能。文章介绍了一种获得酵母水解专用复合酶产品的实验方法。通过破壁酶对酵母细胞破壁后,再以酵母水解专用复合酶将酵母最终水解成小肽与氨基酸,可获得营养丰富、水解度高、功能性好、风味好的酵母抽提物。

  • 标签: 酵母 水解 专用复合酶
  • 简介:为有效地监测肉类产品中的药物残留,建立了测定猪肉中安定残留量的反相高效液相色谱法。利用Al2O3层析柱对安定提取液进行净化,高效液相色谱仪测定参数:C18枉(2mm×150mm。3μm);流动相:甲醇+水+25mmol/l乙酸铵溶液(64.8+35.0+0.2);流速0.2ml/min;光电二极管阵列检测器,波长254nm。实验结果表明,提取液中各组分分离良好,安定浓度在100ng/ml-40,ug/ml范围内与峰面积呈线性相关,r=0.99719;平均回收率80.8%;RSD〈5%。该方法快速、简单、准确,连用于肉类产品中安定残留量的检测。

  • 标签: 色谱法 高压液相 肉制品 安定
  • 简介:以麦芽糊精和麦芽糖作为壁材、以变性淀粉为乳化剂将薄荷醇封存于稳定的玻璃态结构中,采用喷雾干燥法制备了薄荷醇微胶囊。利用原子力显微镜对其形貌进行表征发现薄荷醇微胶囊呈球形,大小在1~3μm之间,动态光散射法测量出微胶囊的平均粒径为1.75μm。分光光度法对微胶囊的总薄荷醇含量和表面薄荷醇含量进行定量研究,结果表明制备的薄荷醇微胶囊具有高的保留率、包埋率和微胶囊化效率。微胶囊化薄荷醇的水溶性好、稳定性强,使它可以广泛应用于食品、饮料、烟草、保健药品中。

  • 标签: 薄荷醇 微胶囊 包埋率 稳定性 喷雾-干燥
  • 简介:为检测大豆中的αg和βg含量,应用高效液相色谱-差示折射法(HPLC-dRI)测定大豆皂甙样品中DDMP皂甙αg和βg含量,色谱柱为ODS-AM-303柱(YMC,4.6mm×250mm,5μm),流动相为含0.1%三氟乙酸的乙腈+水(40+60).DDMP皂甙αg和βg分别在1.38~6.88μg和1.62~8.12μg范围内线性关系良好,平均回收率为93.4%和94.2%,RSD为4.07%和4.28%.方法准确度高,重现性好,适用于大豆皂甙样品中DDMP皂甙以及其它大豆皂甙的含量测定.

  • 标签: 测定方法 大豆 DDMP皂甙 高效液相色谱-差示折射法 βg αg
  • 简介:氯霉素(Chloramphenicol,简称CAP)是广谱的抗生素,它曾被用于家畜和家禽疾病的预防和治疗.如果人体长期接触氯霉素,可引起再生障碍性贫血症.因此美国禁止在家禽饲养中使用氯霉素,[1]韩国规定了在牛肉、猪肉和鸡肉中不得检出,[2]欧盟(EEC)规定在鸡蛋和乳牛中禁止使用氯霉素,在鸡肉、肝、肾中的氯霉素残留量不得超过0.01mg/kg.[2]我国还没有制定氯霉素残留量的卫生标准.

  • 标签: 高效液相色谱法 测定 肌肉 氯霉素残留量 畜禽 食品卫生
  • 简介:建立了利用钛胶反相柱快速测定饮料中咖啡因的含量的高效液相色谱方法。色谱条件:分离柱为TitaniaSachtopore-RP柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),柱温30℃,流动相为水:甲醇=83:17(V/V),流速1mL/min,检测波长273nm。线性范围为12-900μg/mL,此范围内标准曲线线性良好(R2=0.9998)。最低检出限(S/N=3)为0.03μg/mL,样品加标回收率范围为98.6%~102.2%,精密度即相对标准偏差(n=9)小于0.23%。本法简单易操作、分析速度快,精密度和准确度均取得满意效果,适用于各种饮料样品中咖啡因的定量分析。本研究不仅是对食品中咖啡因检测方法的补充,更重要的是发挥了钛胶固定相不可比拟的优势。

  • 标签: 咖啡因 钛胶柱 高效液相色谱法 饮料
  • 简介:目的建立测定保健食品中葛根素含量的层析反相高效液相色谱法。方法D101大孔树脂层析柱(10cm×15cm×1.0cm)层析,采用ODSC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇+36%乙酸+水:25+3+72作为流动相,检测波长247nm。结果葛根素在5.0~50.0μg/ml内呈线性关系,r=0.9998,方法的回收率为81.6%~100.2%,试样测定RSD为0.84%~1.08%。结论该方法简便、准确、灵敏,回收率高,分离效果好。

  • 标签: 营养保健品 葛根素 色谱法 高压液相
  • 简介:目的建立乳与乳制品中三聚氰胺的测定方法。方法样品用0.1mol/L的盐酸提取,再用60g/L的磺基水杨酸沉淀蛋白。缓冲液为10mmol/L柠檬酸与10mmol/L辛烷磺酸钠混合溶液,以缓冲液+乙腈(85+15,体积比)为流动相,使用KromasilKR100-5C8柱,配备有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪在200~400nm范围内对待测组分进行分离和测定。结果样品中三聚氰胺的添加回收率在80%~105%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.24%,方法的定量限为1.0mg/kg。结论该方法快速、准确,操作简便,能够满足乳与乳制品中三聚氰胺的分析要求。

  • 标签: 三嗪类 三聚氰胺 乳制品 色谱法 高压液相
  • 简介:目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经InertsilODS-3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%.结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测.

  • 标签: 喹乙醇 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 超高效液相色谱-串联质谱 纯牛奶 兽药残留
  • 简介:副干酪乳杆菌(LactobacillusparacaseiHD1.7)与小白链霉菌(Streptomycesalbulus)进行原生质体融合,获得种间融合子,通过抗药性进行筛选融合子,获得产生广谱高效肽类天然防腐剂的融合菌株.

  • 标签: 天然防腐剂 Lb.paracaseiHD1.7 Str.albulus 筛选 广谱高效
  • 简介:目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法5g样品加入20ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10000r/min离心5min后稀释,CortecsC_(18)色谱柱(100mm×3.0mm,1.6μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果16种真菌毒素在线性范围内(0.05~200ng/ml)具有良好的线性关系,相关系数(r~2)〉0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差(RSD)为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。

  • 标签: 谷物及其制品 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 直接稀释 食品污染物 测定
  • 简介:研究了单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定玉米中玉米赤霉烯酮的方法.样品通过乙腈-水(体积比9∶1)提取,提取液用免疫亲和柱净化,WatersC18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.对添加不同含量的玉米赤霉烯酮进行6次重复实验,平均回收率为87.8%~90.9%,变异系数(CV)为8.6%~11.3%,检测低限为0.01mg/kg.

  • 标签: 单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法 测定 玉米 玉米赤霉烯酮 毒素
  • 简介:目的采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,建立高效液相色谱-三重四级杆质谱串联(LC-MS/MS)方法检测鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,为水产品中的河鲀毒素检测提供方法依据。方法选用Zic-Hilic色谱柱(150mm×2.1mm,5μm),以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清液加入PBS缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。多重反应监测(MRM)方式检测。结果河鲀毒素的线性范围为1.0~1000.0ng/ml,鱼肉和肝脏中河鲀毒素的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4%~72.6%之间。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏中河鲀毒素的痕量检测。

  • 标签: 河鲀毒素 肝脏 免疫亲和柱 液相色谱-串联质谱法 基质效应
  • 简介:高效液相色谱法在对肉制品等营养丰富食品中的防腐剂(苯甲酸、山梨酸)和甜味剂(糖精钠、安赛蜜)进行检验时,常常会因保留时间的漂移,影响到检测结果的判定。本文试图通过考察样品pH,流动相pH及色谱柱长度对色谱检测的影响,来有效控制保留时间的漂移现象,提高检测的准确性。研究结果表明:苯甲酸和山梨酸受流动相pH的影响最大,其保留时间和响应值均在pH6.0条件最低。流动相pH与保留时间规律性变化受色谱柱长度影响。碱性极值pH14.0条件是提高肉制品中山梨酸的检测效率的最简单的方法。

  • 标签: 防腐剂甜味剂 PH 高效液相色谱国家标准
  • 简介:目的建立一种以高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用测定婴幼儿配方乳粉中胆碱含量的方法。方法样品以ZORBAX300SCX阳离子交换柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,用三乙胺水溶液-乙腈(80∶20,V/V)作为流动相洗脱,蒸发光散射检测器检测。结果胆碱的检测限为4μg/ml,线性相关系数(r)为0.9981,加标回收率在94.98%~100.90%之间,且日内精密度(RSD日内)和日间精密度(RSD_(日间))分别为2.75%和3.12%。结论本方法操作简便、回收率高、准确度好、可缩短试验时间且目标峰峰形窄而对称,适用于对婴幼儿配方乳粉中胆碱的测定。

  • 标签: 高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用法 阳离子交换 胆碱 婴幼儿配方乳粉
  • 简介:目的建立猪肉中15种糖皮质激素残留的定性定量分析方法。方法采用固相萃取技术处理样品,通过高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)对猪肉中的15种糖皮质激素进行分离和检测,通过考察方法检测限、精密度、回收率等指标对方法学进行验证。建立糖皮质激素的精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果15种目标化合物检测限为0.1~1μg/kg,化合物回收率在47.1%~110.3%之间,精密度在3.9%~19.0%(n=6)之间。建立了共15种糖皮质激素的精确相对分子质量数据库。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可对猪肉中糖皮质激素残留进行快速分析。

  • 标签: 高效液相色谱 飞行时间质谱 糖皮质激素 猪肉 兽药残留 食品安全
  • 简介:目的建立高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定水产品中甲基汞及其他形态汞的检测方法。方法样品经盐酸超声提取后离心过滤,以5%乙腈4.62g/L乙酸铵-1.2g/L半胱氨酸溶液作流动相,经反相C18色谱柱分离后无需氧化和紫外消解,直接由原子荧光光谱仪检测,外标法定量。结果甲基汞、乙基汞和无机汞的最佳线性范围为0~50μg/L,r〉0.9990,检出限为0.5~1.5μg/L,精密度RSD〈6%,加标回收率为78%~120%,鱼肉标准物质中甲基汞测定值在参考值范围内。结论该法操作简便灵敏,结果准确可靠,适合于水产品中汞形态的测定。

  • 标签: 高效液相-原子荧光光谱法 甲基汞 形态分析 水产品 重金属