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13 个结果
  • 简介:实验证实了茄尼溴色谱合成的可行性,为实现由粗品茄尼醇的精制到茄尼溴的合成一体化奠定了坚实的实践基础。茄尼溴色谱合成条件为:15×150mmODS柱,5g茄尼醇和0.7mL吡啶溶于12mL无水乙醇中,将茄尼醇溶液加到ODS柱上;待茄尼醇溶液全部浸入填料后用0.05mL/mLPBr3乙醚溶液20mL冲洗色谱柱;将从底端接得的溶液再加入层析柱中1,重复2次。

  • 标签: 精品茄尼醇 茄尼溴 模拟移动床色谱 色谱合成
  • 简介:基于VirtualLabFusion构建了时域光学相干层析技术(timedomainopticalcoherencetomography,TDOCT)光路系统,导入不同颗数发光二极管(lightemittingdiode,LED)的合成光谱,从参考镜的位置变化中获得干涉信号,以此分析出合成光源的半高宽和相干度,以及对应TDOCT的纵向分辨率.结果表明,合成光源的最大强度值随着LED颗数从1到10的增加先增加后趋向不变;而半高宽随之不断增加;TDOCT系统的纵向分辨率随之不断提高.当LED增加至3颗的时候,合成光源已经可以使TDOCT系统纵向分辨率提高至9.8μm,这与一颗超辐射发光二极管(superluminescentlight-emittingdiode,SLD)给出的分辨率级别相当.

  • 标签: 光学相干层析技术 VirtualLab Fusion软件 发光二极管 合成光源
  • 简介:本文作者采用色谱—质谱联用法定性地分析了合成的二甘醇单叔丁基醚及其它副产物,并用质谱谱图解析方法确定了它们的结构。

  • 标签: 色谱—质谱 质谱 二甘醇单叔丁基醚
  • 简介:本文采用油浴加热柠檬酸一步法合成碳量子点,用HRTEM透射电镜和FTIR红外光谱对其形貌和结构进行表征。研究该碳量子点的荧光性质,初步探讨了其发光的可能机理。实验结果表明,该方法合成的碳量子点粒径大小为3-5nm,在360nm处有一个很强的紫外吸收峰,最大激发波长和发射波长分别为365nm和460nm,其光学稳定性良好,在pH5.0-7.0范围内,碳量子点的荧光强度随pH的变化比较敏感。

  • 标签: 柠檬酸 碳量子点 荧光
  • 简介:本文采用超声披提取、悌度冼脱及二极管阵列检测器和荧光检测器联用的反相高效液相色谱法测定土壤中的多芳烃,方法简单、快速、准确、灵敏度高,能满足土壤中PAHs的检测要求。对15种PAHs,其荧光检测器的检测限介于0.01—50ng/mL之间,RSD介于2.3%~7.9%之间,回收率介于75%~90%之间。

  • 标签: 液相色谱 多环芳烃 超声波
  • 简介:本文提出了一种利用非抑制型离子色谱法测定印制电路板表面六种无机阴离子污染物的方法.样品用异丙醇水溶液提取后,用Sep-PakC18小柱净化试样,用离子色谱分离,电导检测器检测.六种阴离子的检测限介于0.01~0.2μg/ml之间,回收率为98~104%.方法准确,可靠,可用于印制电路板洁净度的评价分析.

  • 标签: 印制电路板 非抑制型离子色谱法 阴离子污染物
  • 简介:采用同位素内标法并结合凝胶净化技术,建立了婴幼儿米粉中多芳烃残留的气相色谱一质谱(GC-MS)检测方法。样品中的多芳烃经乙腈提取,凝胶渗透色谱柱去除杂质后,进行GC-MS测定,内标法定量。方法的样品加标回收率和相对标准偏差分别为62.8%-93.7%、8.2%-21.0%。多芳烃的方法检测限为0.3μg/kg-2.4μg/kg。

  • 标签: 气相色谱—质谱 同位素内标 凝胶净化 多环芳烃 米粉
  • 简介:本文研究在常温和固定波长条件下对饮料中防腐剂、甜味剂、合成色素和咖啡因等九种添加剂一次分离测定的方法。回收率94.8~107.1%,变异系数小于4%,线性相关系数大于0.9936。

  • 标签: HPLC 饮料 添加剂
  • 简介:建立了超高效液相色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固相萃取小柱,在Labtech的Speline全自动固相萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经AgilentXDBC18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10-500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素的测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差(n=6)均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱法 合成色素 食品
  • 简介:用3%KOH改性PEG20M色谱柱,正十六烷为内标,对甜蜜素生产过程中的原料、付产物及产品中的己胺、双己胺进行准确、快捷的定量检测。检测限为0.5ppm,外加样回收率约98%。

  • 标签: 环己胺 双环己胺 甜蜜素 气相色谱
  • 简介:用NH3-TPD、CO2-TPD和了PR方法表征了乙醇一步合成乙酸乙酯时混合氧化物催化剂物种和还原特性。结果表明,催化剂表面同时存在酸中心和碱中心,在Cu/ZnO/CoO/Al2O3催化剂体系中添加TiO2和ZrO2或以NiO代替CoO,导致NH3-TPD和CO2-TPD谱的变化,TPR谱的还原峰温度大大降低并由一个还原峰分裂为二个还原峰,这些变化已被反应动力学数据证实是有利于催化性能的提高。

  • 标签: 乙醇一步合成乙酸乙酯 混合氧化物催化剂 TPD TPR
  • 简介:先用0.1mol/LKBrO3-KBr产生的溴加成后,碘量法测出富马酸含量,再用0.1mol/LNaOH测出总酸消耗NaOH的毫升数,由测出的富马酸含量可得其消耗NaOH的毫升数,由总酸消耗NaOH的毫升数减去富马酸消耗NaOH的毫升数,即可算出2,3二溴丁二酸的含量。该方法简便,易于操作,定量准确,可用于生物素合成过程中间体含量的监控。

  • 标签: 2 3二溴丁二酸 富马酸 生物素 中间体
  • 简介:建立了竹炭固相萃取-恒波长同步荧光法检测九龙江水样中多芳烃(PAHs)。通过实验综合分析,选定正己烷为洗脱溶剂,洗脱溶剂体积为10mL,上样速率为5mL/min,上样体积为555mL。采用恒波长同步荧光法对多芳烃进行定性定量,相关系数r〉0.99901,检出限在0.0080-0.90ng·mL-1,相对标准偏差为1.22%-4.20%。此方法应用于测定了龙岩市省控断面九龙江水体中的多芳烃(PAHs)。水样的加标回收率在98.9%-110.4%该分析方法简便、快速,适用于水体中多芳烃的分析检测。

  • 标签: 竹炭 固相萃取 多环芳烃 恒波长 同步荧光