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91 个结果
  • 简介:采用包铅灰吹去除去贱金属杂质,氯化银沉淀法除去基体银,建立了火焰原子吸收光谱法测定的方法。探讨了溶液介质及酸度对测定的影响,可能存在的共存离子的干扰,方法准确度高,精密度好,的回收率在98.65%~100.59%,适合粗银中量的测定。

  • 标签: 粗银 火焰原子吸收光谱法
  • 简介:采用不预分离铜,铅火试金直接预富集,电感耦合等离子体发射光谱法(ICPAES)同时测定黑铜中微量铂和,研究了火试金预富集条件,优化了仪器最佳测定条件。用于测定实际样品中铂和,其加标回收率为97.5%~100.3%,相对标准偏差RSD(n=10)为3.28%~7.59%。方法操作简单,准确实用.

  • 标签: 黑铜 电感耦合等离子体发射光谱法
  • 简介:建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酒石酸氢可酮原料药中痕量元素含量的方法。样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,对样品中的含量进行测定。结果表明,方法检出限为0.0029μg/mL,加标回收率在94.90%~103.4%,相对标准偏差小于3%。方法实现了对化学原料药中痕量的快速、简便、准确的检测。方法有望用于其它类似化学原料药中多种痕量元素的同时检测。

  • 标签: 微波消解 ICP-MS 化学原料药
  • 简介:系统地研究了氢还原重量法测定海绵灼烧损失量的条件,考察了非金属杂质元素含量对分析结果的影响,并将本法结果与热重法的测定结果进行对照。结果表明:1-2g样品,氢还原分段升温至800℃,重量法测定海绵中0.0019%,0.0142%,0.0302%和0.0694%灼烧损失量的极差、标准偏差(s)、相对标准偏差(RSD)和重复性限(r)分别为±0.0005%-0.0028%,0.0001%-0.0007%,1.0%-5.2%和0.0003%-0.0020%。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成,碳含量对其影响忽略不计。方法结果准确、精密,且与热重法的分析结果吻合,能够满足99.90%-99.99%的海绵产品的分析要求。

  • 标签: 海绵钯产品 灼烧损失量 氢还原重量法
  • 简介:确立了火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定锡阳极泥中铂、的分析方法。在实验确定的分析谱线及最佳工作条件下,方法测定铂,的加标回收率在95%~98%,相对标准偏差(n=8)均小于3%。方法简便、快速,能够满足日常分析对锡阳极泥中铂、的测定要求。

  • 标签: 火试金 ICP—AES 阳极泥
  • 简介:提出了用JP-303型智能化极谱仪,测定≥1%以上钨的极谱分析法。拟定方法与现行采用的"硫氰酸盐"分光光度法相比,有着测定范围宽(WO3含量在X%~XX%),快速、简便、准确的优点。方法的标准曲线相关系数〉0.999,样品加标回收率为98.4%~101.4%,可用于WO3的选冶生产控制分析,效果良好。

  • 标签: 极谱法 测定 矿石 高含量钨
  • 简介:研究和提出了以硝酸铵-乙醇作为提取剂提取活性氧化镁(即游离氧化镁)的分析方法。通过正交实验,选取了最佳的提取条件。样品平行测定的相对标准偏差在0.51%-2.13%之间,回收率实验结果为98.2%-99.0%,表明该实验的精密度和准确度均较好。采用硝酸铵-乙醇作为提取剂提取游离氧化镁的分析方法,实现了钢渣中游离氧化镁的快速、准确测定,为钢渣的回收再利用提供了依据。

  • 标签: 钢渣 游离氧化镁(f-MgO) 硝酸铵
  • 简介:采用测定化学需氧量(COD)法和有机溶剂抽提法分别对企业常用的两种锌矿原料(A,B)有机物进行监测。通过采用测定化学需氧量(COD)法对锌矿原料中含有的有机物进行定性及半定量分析,实验结果表明,矿粉A中COD为84.9mg/L,矿粉B中COD为96.9mg/L,各自进行了3次平行实验,都能得到稳定的结果,同时确定矿粉A和B中分别含有不同量的有机物。采用有机溶剂抽提法来确定锌矿原料中有机物的含量。考察了溶剂种类、溶剂量、抽提时间对矿粉中的有机物提取效果的影响,得到最佳实验条件,对矿粉的测定结果为:矿粉A中有机物含量为7.6‰,矿粉B中有机物含量为10.1‰。在各自的最佳实验条件下,进行了3次平行实验,都能得到稳定的结果,方法准确、可靠。

  • 标签: 有机物含量 化学需氧量 溶剂抽提
  • 简介:样品用硝酸溶解,加入过量盐酸沉淀分离银,过滤后利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镉、铋、铁、铅、锑、、硒、碲,方法检出限分别为:0.0028,0.0075,0.0036,0.011,0.010,0.021,0.0075,0.0039μg/mL;加标回收率为98.1%~114.3%;RSD小于4.2%,方法能同时准确测定镉、铋、铁、铅、锑、、硒、碲,满足日常分析要求。

  • 标签: 纯银 电感耦合等离子体原子发射光谱法
  • 简介:采用灰化后再溶解试样的方法,成功解决了除尘灰因碳含量过高而难于溶解的问题;将灰化后的试样以HCl-HNO3-HF-HClO4混酸溶解,在氯酸钾存在下,以铁盐作载体,用氨水沉淀分离大部分铁、铝、铅等元素,以硫脲-氟化物、硫代硫酸钠、抗坏血酸作掩蔽剂,掩蔽剩余少量铜、锡、铁等干扰元素,在pH=5.5~6条件下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定得到锌的含量。方法的相对标准偏差在0.75%~2.8%,加标回收率在98.0%~102%。方法操作简便,且分析结果准确度、重现性较好,可以满足生产检验的需要。

  • 标签: 除尘灰 灰化 pH值 EDTA 络合滴定
  • 简介:建立了测定粘胶型石膏绷带含量的方法。采用络合滴定法对半水石膏含量进行测定,考察了供试液制备方法,指示剂等因素。结果表明,络合滴定法能快速有效检测出半水石膏含量,滴定终点清晰,误差小,相对标准偏差RSD为1%,平均回收率为99.8%。所建立的检测方法操作简便,结果准确可靠,重现性好,能有效地控制粘胶型石膏绷带的质量。

  • 标签: 石膏绷带 粘胶型 半水石膏 络合滴定 含量测定
  • 简介:基于在酸性介质中,磷酸二氢钾(KH2PO4)与钼酸钠及抗坏血酸作用,生成蓝色的络合物,溶液的颜色随着KH2PO4浓度的增加而逐渐变浅,并呈现一定颜色梯度的原理,提出了使用手机数码比色法测定土壤中总磷含量的分析新方法.方法的相对标准偏差(RSD)为1.2%,对样品进行加标回收实验,加标回收率在102%~103%.方法方便快捷,成本低,适合现场分析,是一种农民自行测定土壤中总磷含量的新方法.

  • 标签: RGB 手机数码比色法 试剂包 土壤 总磷
  • 简介:建立了用离子色谱法测定尾气脱硫胺液中SO4^2-含量的实验方法。采用ASUPP4-250型阴离子分析柱,以碳酸钠(1.8mmol/L)+碳酸氢钠(1.7mmol/L)的混合溶液为淋洗液,在流速为1.0mL/min,进样量为20μL的条件下进行检测。实验表明SO4^2-的浓度在1.00-100.00!g/mL时,离子浓度与峰面积呈良好的线性关系,r〉0.999,硫酸根的加标回收率在94.25%-106%,相对标准偏差在(n=7)0.59%-2.1%,实验结果与重量法结果相吻合。方法简便、快速,能够满足日常分析对胺液中硫酸根的测定要求。

  • 标签: 离子色谱法 胺液 硫酸根
  • 简介:以多壁碳纳米管修饰金电极为工作电极测定了冬虫夏草胶囊有效成分的含量。结果表明,在pH值为7.0的缓冲溶液中,测得其极化电流与腺嘌呤核苷在浓度为1.0×10-4~1.0×10-8mol/L范围内呈良好的线性关系(R2=0.9947),检出限为1.0×10-9mol/L。所测的5批样品的平均回收率为101.5%,相对标准偏差RSD为1.5%。方法灵敏度高、简单、快速、重现性好、干扰小,而且节能、环保,无污染物排放。

  • 标签: 冬虫夏草 多壁碳纳米管 金电极 腺嘌呤核苷
  • 简介:采用原子吸收光谱法测定藜麦中的痕量铅,研究了5种不同的前处理方式对藜麦中铅含量测定的影响。5种方法的加标回收率为95.4%~105%,测定标准物质的结果与推荐值一致,比较得出微波消解法具有操作简单、消解彻底、稳定性高和污染低等优点,在藜麦铅含量的测定中具有广阔的应用前景。

  • 标签: 消解方法 原子吸收光谱法 藜麦
  • 简介:建立了用高效液相色谱法同时测定白灵菇中3种荧光增白剂(VBL、CBS、CXT)的方法。试样用乙醇-水(V/V=1/2)溶液作提取剂,50℃条件下水浴静置提取15min。采用C18(250mm×4.6mm,2.6μm)为分析柱,以乙酸铵(20mmol/L)+乙腈[65+35]为流动相洗脱,流速为0.8mL/min。3种荧光增白剂在0.01-10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.997;加标回收率为79%-90%。方法简单准确,线性关系、重现性及加标回收率均满足分析要求。

  • 标签: 白灵菇 荧光增白剂 高效液相色谱
  • 简介:介绍了采用EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼含量的方法.以王水溶样,用磷酸三丁酯-氢化煤油萃取分离铀,采用盐酸羟胺将MC+还原为Mo5+,用EDTA络合Mo5+,然后用锌标准溶液返滴定过量的EDTA,从而完成铀钼合金中的钼含量测定.优化了方法的实验条件,实验表明,相对标准偏差(RSD)为1.4%.

  • 标签: 返滴定法 核燃料 铀钼合金
  • 简介:建立了用阳离子色谱法测定溴棕三甲胺的方法。在淋洗液为硫酸(3mmol/L)+乙腈(40%),流速为1mL/min,柱温为40℃的色谱条件下,采用MetrosepC4-150阳离子色谱柱,非抑制电导检测器,在1-15mg/L范围内,溴棕三甲胺的浓度与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.999。方法具有快速、简便、灵敏的特点,适用于检测实际样品中溴棕三甲胺的含量

  • 标签: 离子色谱 溴棕三甲胺
  • 简介:建立了氢还原重量法测定三氯化钌产品大样中钌含量的新方法,研究并优化了测定条件,结合原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和氯化铵纯度考察了杂质元素对了分析结果的误差影响.结果表明,钌含量为0.3~0.6g的三氯化钌与5~7g氯化铵能完全形成(NH4)2RuCl6配合物,于约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵钌和105℃干燥水气的条件下,测定3.94%,5.88%,7.32%,9.47%,10.84%和12.93%含量的钌,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0030%~0.0050%,0.0369%~0.0761%和0.008%~0.014%.样品加标回收率99.96%~99.98%.方法的结果准确,精密度好,且与YS/T562-2009标准分析方法的吻合.

  • 标签: 三氯化钌产品 氢还原重量法
  • 简介:采用氟化铵-盐酸-硝酸-硫酸分解样品,氨水沉淀分离铁、锰、铅等共存元素,滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素,在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。测得结果为锌、镉合量,扣除镉量,即为锌量。方法用于测定再生锌原料中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.15%~1.0%。按照实验方法对再生锌原料样品进行加标回收实验,回收率为99.1%~102%。能满足日常对再生锌原料中锌含量的检测要求。

  • 标签: EDTA滴定法 再生锌原料