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  • 简介:目的:本研究采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术,同时结合改进的QuEChERS技术,建立了汽车用胶黏剂产品中16种酯类增塑剂(PAEs)的同时检测技术。方法:样品经乙腈溶液提取,无水硫酸钠和氯化钠盐析后,经N-丙基乙胺(PSA)填料净化,多反应监测模式,外标法定量。结果:16种增塑剂在0.05-20μg/mL范围内存在良好的线性关系,相关系数r在0.9902-0.9981之间;在0.02、0.2、2.0mg/kg的加标水平下,回收率为80.7%-106.2%,相对标准偏差为0.41%-11.4%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.05-0.33mg/kg和0.18-1.09mg/kg。结论:该方法准确性和重复性好、灵敏度高,完全满足汽车用胶黏剂产品的检测需要。

  • 标签: QuEChERS 汽车用胶黏剂 邻苯二甲酸酯类增塑剂 气相色谱串联质谱
  • 简介:建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中酯的分析方法。以正己烷为提取剂萃取试样中的酯,样液经中性氧化铝自组装固相萃取柱净化后进行GC/MS测定分析。采用选择离子扫描方式,用外标法进行定量分析。方法的检出限(S/N=3)为1-6μg/kg。在加标水平为50μg/kg时,平均回收率为67.3-107%,相对标准偏差(RSD)为3.6-6.1%;在加标水平为100μg/kg时,平均回收率为67.5-103%,相对标准偏差(RSD)为3.2-6.2%。本方法简便、快速地实现了食用油中酯的检测。

  • 标签: 固相萃取 GC-MS 邻苯二甲酸酯 食用油
  • 简介:为了提高企业生产效率,经过试验,采用能量色散型X荧光光谱仪(ED-XRF)测定聚醇酯(PBT)中的钛含量,该方法试样无需进行复杂的前处理,对试样直接测试,分析速度快,操作简单,精密度、准确度符合企业要求,满足了企业工业生产大批量,高密度的测试要求。

  • 标签: 能量色散型X荧光光谱仪(ED-XRF) 聚苯二甲酸丁二醇酯(PBT)
  • 简介:酯(phthalateesters,PAEs)是目前应用范围较广的一类增塑剂,用以增加高聚物的可塑性。PAEs通过范德华力同高聚物结合,易逸出基体,其具有致畸和致突变性,故属于环境内分泌干扰物。PAEs污染已引起公众特别关注,多种关于PAEs环境行为和毒理性研究为控制其污染提供重要的理论依据。

  • 标签: 邻苯二甲酸酯 毒性 环境行为
  • 简介:以THF为溶剂,对与Mg在超声辐照下反应得到格式试剂,然后与基-氯硅烷反应制得1,4-双(基硅基)(BDSB),并用质谱、红外光谱、紫外光谱等对产物进行了表征。

  • 标签: 1 4-双(二甲基硅基)苯 超声 聚苯撑硅氧烷
  • 简介:醚(DME)燃料开始引起卡车制造企业的重视。沃尔沃卡车公司和日产公司都在开发使用柴油代用燃料的重型卡车发动机。采用DME做代用燃料的最大的理由是它具有最高的能量效率,并且氧化碳和微粒的排放最低。

  • 标签: 二甲醚 沃尔沃卡车公司 代用燃料 重型卡车 制造企业 日产公司
  • 简介:采用气相色谱一质谱法测定皮革中的对胺含量。通过对色谱参数、提取方式、提取温度、提取时间、提取次数等条件的优化,建立了皮革中对胺含量的检测方法。对胺标准曲线线性范围为0.1~5.0mg/L,相关系数为0.9996,检出限为1.22mg/kg,平均回收率为86.4%~108.2%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.52%~7.48%。

  • 标签: 皮革 对苯二胺 气相色谱一质谱法
  • 简介:氯甲烷对各类食品中的N-基亚硝胺进行提取,利用气质联用仪采用选择离子法(SIM)进行定性定量检测。本检测方法前处理简单快捷,易于操作,线性相关系数可达0.9999;线性范围宽,可达0-500ug/ml;方法重现性良好,其RSD仅0.92%;回收率可达70%以上,其RSD为0.43%;灵敏度高,检测限小于1ne/ml,满足食品中N-基亚硝胺的残留含量的测定要求。

  • 标签: N-二甲基亚硝胺 气质联用 选择离子法
  • 简介:建立了一种快速同时测定果蔬中噻咪唑(TBZ)、苯基苯酚(OPP)、联苯(DP)及抑霉唑(IMZ)残留量的高效液相色谱紫外/荧光分析方法。柑橘类水果及蔬菜样品经组织捣碎机打碎研磨均匀后,利用咖啡萃取机产生的甲醇或乙醇蒸汽进行萃取,分别采用紫外/荧光检测器同时测定上述四种或三种防腐保鲜剂。结果表明:紫外检测TBZ、OPPI、MZ、DP分别在(0.5~10)μg/ml,(0.6~10)μg/ml,(1~80)μg/ml,(0.8~20)μg/ml范围内具有良好的线性,最低检测限分别为0.4,0.4,0.5,0.8μg/ml;荧光检测TBZ、OPP、DP分别在(0.05~2.0)μg/ml,(0.06~2.0)μg/ml,(0.08~5.0)μg/ml范围内具有良好的线性;最低检测限分别为0.02,0.03,0.05μg/ml;采用甲醇蒸汽、乙醇蒸汽和乙醚溶剂萃取,得样品添加回收率分别为67%~84%,72%~83%,52%~108%;相对标准标准偏差分别为1.23%~3.57%,0.35%~2.35%,1.71%~6.29%。该方法快速、灵敏、准确,能满足果蔬中防腐保鲜剂多残留检测的要求。

  • 标签: 蒸汽萃取 高效液相色谱 噻苯咪唑 邻苯基苯酚 联苯 抑霉唑
  • 简介:本文建立了采用超声波提取-气相色谱-质谱联用检测塑料食品接触材料中的乙醇醚及其酯类的方法。通过以甲醇为溶剂,超声波萃取乙醇醚及其酯类,固相硅胶小柱净化,气相色谱一质谱联用仪测定,外标法定量,该方法检测低限在20mg/kg,加标回收率在80%~95%之间,相对标准偏差(RSD)不大于6%,线性范围在10mg/L~1000mg/L,相关系数(r)大于0.999。实验结果表明方法简便、可靠,能满足塑料食品包装材料中的乙醇醚及其酯类的检测要求。

  • 标签: 微波萃取 气相色谱一质谱法 乙二醇醚及其酯类 塑料
  • 简介:本文研究了溴化十六烷基吡啶(CPB)的存在使酚橙(XO)作配位滴定指示剂的性能得到改善的情况。发现CPB的加入可以使XO的最大吸收波长入max兰移约5nm,使Pb2—XO和Zn2+—XO配合物的最大吸收波长入max红移约4nm,增大了滴定终点变色的对比度(使△入增大约9nm),终点锐度增大滴定误差减少。同时还发现,CPB的存在可以使XO的应用pH范围从pH≤6扩大到pH≤9.8。因而确认CPB-XO是优于XO的配位滴定指示剂。试验表明加入CPB的适宜浓度为0.007~0.008%,即每100mL溶液中,加0.1%CPB7~8mL.

  • 标签: 二甲酚橙 溴化十六烷基吡啶 滴定指示剂
  • 简介:研究了钴催化氟磺酸9.10-基吖啶的化学发光特性。建立了测定Co2的化学发光新方法。方法线性范围为1×10-10~1×10-7g/ml;检测限为5.0×10-11g/mlCo2+。测定5×10-9g/mlCo2+的相对标准偏差为6.0%。方法可应用于自来水、江水、池塘水中痕量钴的测定。

  • 标签: 化学发光 氟磺酸9.10-二甲基吖啶
  • 简介:本文研究了管道气中N,N-基甲酰胺(DMF)的采样及分析方法。分析采用气相色谱法,以大口径毛细管柱分离DMF及氮磷检测器NPD检测DMF,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度,方法的检出限可达0.001mg/m3(绝对检出量可达10-3ng)。本方法中,DMF具有良好的峰形和较宽的线性范围,完全能满足环境分析的要求。

  • 标签: DMF 气相色谱法 管道废气
  • 简介:建立食品中富马酸酯的高效液相色谱测定方法。样品制备均匀后用甲醇超声提取15分钟,滤纸过滤后,再经0.45μm有机系滤膜过滤,离子对高效液相色谱法测定,保留时间、DAD光谱定性,峰面积定量。该方法在1~50μg/mL范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9998,检出限为0.5mg/kg。在不同空白基质样品中不同添加水平下,平均回收率为90.3%~107.9%,相对标准偏差(RSD)均小于2%(n=6)。该方法操作简便,具有灵敏高、准确度好等优点,可满足食品中富马酸酯的定量分析。

  • 标签: 富马酸二甲酯 离子对 高效液相色谱法 食品
  • 简介:建立了一个同时测定纺织品中硫酸酯(DMS)和硫酸乙酯(DES)残留量的气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法,该方法以甲醇作为萃取溶剂,40℃下超声萃取纺织品中的DMS和DES,萃取液经滤膜0.22μm过滤后直接进行GC-MS/MS测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=10的条件下,DMS和DES的定量限分别为10、5μg/kg。在三个加标水平下,该方法的加标平均回收率为82.2~95.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2~6.6%(n=9)。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低,可完全满足纺织品中DMS和DES残留量检测的工作要求。

  • 标签: 纺织品 硫酸二甲酯 硫酸二乙酯 气相色谱-串联质谱法 超声萃取
  • 简介:本文研究了地面水O,O-基硫代磷酰胺(DMPAT)的气相色谱分析方法,采用直接进水样技术,大口径毛细管柱分离DMPAT和氮磷检测器(NPD)检测,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度,方法的绝对检出限可达3×10-3g.实验结果表明,DMPAT具有良好的色谱行为,较宽的线性范围,在此条件下,避免了许多不含氮磷化合物及甲胺磷的干扰.

  • 标签: 地面水 O O-二甲基硫代磷酰胺 气相色谱法 直接进水样技术
  • 简介:针对一台电控共轨醚发动机,研究了乙醇掺混比例和预喷定时对发动机燃烧及排放的影响。结果表明,采用预喷策略后,混合气放热模式由单阶段放热转变为两阶段放热,主喷定时对缸内燃烧规律影响明显变弱。随着预喷定时的提前,放热模式由两阶段转变为三阶段,NO_x排放显著降低,CO和HC排放逐渐升高。最大压力升高率在预主喷间隔角为20°CA时,由预喷燃料燃烧引起,而预喷定时提前后主要由主喷燃料燃烧引起。相同预喷定时工况下,随着乙醇掺混比例的增加,预喷燃料的放热峰值降低,放热始点延后;NO_x排放降低,CO和HC排放增大。

  • 标签: 二甲醚发动机 乙醇 掺混比例 预喷定时 燃烧 排放
  • 简介:采用直接进样-高效液相色谱-荧光检测,WatersCarbamateAnalysis3.9×150mm色谱柱,以水-甲醇-乙腈为流动相,激发波长为339nm,发射波长为445nm定量测定水中的氨基甲酸酯。结果表明本方法的标准偏差在0.02-0.12μg/L之间,变异系数在1.07%-7.24%之间,平均回收率在89.5%-100.5%之间,检出限在0.06-0.36μg/L之间。

  • 标签: 环境水样 氨基甲酸酯 高效液相色谱
  • 简介:本文建立了气相色谱法测定槟榔中对羟基苯甲酸乙酯不确定度的评定方法。在对羟基苯甲酸乙酯测定过程中产生的不确定度分量来源进行分析的基础上,对各不确定度分量进行了计算,并确认了合成标准不确定度和扩展不确定度,为槟榔中对羟基苯甲酸乙酯的检测提供了有效可靠可溯源的质量数据。

  • 标签: 对羟基苯甲酸乙酯 不确定度 评定 气相色谱法