简介：摘 要：目的：采用高效液相色谱 － 串联质谱法 (HPLC － MS/MS)建立了一种快速检测土壤中麦穗宁残留的分析方法。方法：试样通过乙腈溶剂提取后进行盐析，再利用固相萃取技术做预处理净化、过 0.29μm 有机滤膜，固定相采用 Sepax C18-H（ 2.1mm * 150mm， 3.0- μm）色谱柱，流动相主要以甲醇 － 0.2% 甲酸水的混合溶液进行梯度洗脱，通过串联质谱法测定和外标法进行定量分析。结果：麦穗宁杀菌剂的浓度在 0.10～ 1.00μg/ml 之间线性良好 (R2 > 0.9967)，标品添加回收率和相对标准偏差分别在 90.7%～ 101.6%和 0.4%～ 1.7%之间，其检出限和定量限分别为 0.13和 0.45μg/kg (RSD < 2% )。结论：该方法能满足土壤中麦穗宁杀菌剂残留量的测定，具有试样前处理简单、高灵敏度、高效等优点。 关键词： HPLC-MS/MS；土壤；麦穗宁；残留

简介：摘要：本文建立了一种采用超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）测试纺织品中喹啉的方法，以甲醇为溶剂，通过超声波萃取，采用超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）对萃取液分析来测定样品中的喹啉含量。结果表明，喹啉在0.1 mg/L~2.0 mg/L范围内线性良好（r>0.9990），回收率为92.5%~99.3%，相对标准偏差

简介：摘要目的建立快速测定血浆样品中苯妥英钠和丙戊酸钠的UPLC-MS/MS方法。方法采用三重串联四级杆液质联用仪，以C18色谱柱分离，甲醇-醋酸铵为流动相，多反应监测模式进行检测。供试样品以甲醇沉淀蛋白后直接分析的方法。结果苯妥英钠和丙戊酸钠在0.2μg?mL-1～2μg?mL-1浓度范围内均具有良好的线性关系，其日内、日间精密度均小于10%，方法回收率大于80%。结论本方法样品前处理方法简便，检测方法专属性强，适用于苯妥英钠和丙戊酸钠的血药浓度监测。

简介：目的：基于UPLC-MS/MS方法建立苦楝皮、川楝子、炒川楝子中川楝素的定性鉴别及含量测定方法。方法：供试样品经甲醇加热回流后,采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）,以BEH-C18为分析柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈（60∶40）,电喷雾电离（ESI-）,采用一级、二级扫描及多重反应监测（MRM）模式,对川楝子、炒川楝子、苦楝皮中川楝素进行快速定性定量检测。结果：所建方法能快速定性、定量检测川楝素,定性离子对为m/z573→531和m/z573→425,川楝素在50-1000ng·mL^-1线性良好,平均加样回收率为97.6%,方法检出限为60μg·g^-1。结论：所建方法快速、灵敏,适用于川楝子、炒川楝子、苦楝皮中川楝素的快速定性鉴别及含量测定。

简介：研究了固相萃取法提取动物源性食品中25种兽药残留的方法,利用超高效液相色谱-串联质谱（UPLCMS/MS）进行测定的工艺.通过实验,比较了不同提取剂、固相萃取柱、流动相对实验方法的影响,确定动物源性食品经过0.2%甲酸乙腈水溶液提取,过OasisPRiMEHLB固相萃取柱净化后,用UPLC-MS/MS分析测定.该方法快速简便节省溶剂,25种兽药的检出限为0.006-0.08μg/kg,添加回收率为70.4-90.6%,RSD为5.3-12.3%.为今后动物源性食品在多残留检测方面的研究提供必要的技术支持.

简介：摘要：目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定大败毒胶囊中的芍药苷、绿原酸、橙皮苷3个成分的含有量。方法 Agilent poroshell 120 EC-C18（2.1mm×50mm,1.9μm）色谱柱，流动相A为乙腈，流动相B为0.02%甲酸水溶液，梯度洗脱，柱温为35℃，流速为0.2ml/min，进样量为5μl；电喷雾（ESI）离子源。结果 各组分在线性范围内线性关系良好，平均加样回收率98.1%-102.1%，RSD1.83%-4.42%。结论 该方法结果准确可靠，效率高，可为大败毒胶囊的质量控制研究提供科学依据。

简介：摘要：本文建立了一种利用液相色谱-串联质谱法LC-Ms/Ms测定蜂产品中氯霉素残留量的方法。样本提取、净化后，经乙腈-水流动相体系洗脱，C18色谱柱分析后，利用三重四级杆液相色谱质谱联用仪灵敏度高、专属性强、定量准确来检测氯霉素，可以用来快速筛查蜂蜜和蜂王浆中的氯霉素残留。

简介：Varian500-MSLC离子阱液相色谱／质谱所采用的SelecTemp技术的特征是，大气压电离源（API）电子掌控能力的特点，该技术能够在一个完整的分析流程中，通过控制温度分布，为梯度液相分离过程制造最优化的干燥气体。SelecTemp使得方法的设置及开发更加容易，并且可以自动记录数据文件中的所有参数。增强电容技术（ECC）则增加了可以被同时分析的离子数，能够提高灵敏度并降低背景干扰。这些特征有利于对热不稳定化合物的分析，包括制药产品和药物代谢物。全套500-MS包括MS工作站软件、HPLC设备、以及综合的串联HPLC柱。

简介：摘要化学化工产业的发展要求化学分析技术和方法必须进行不断更新，高效液相色谱分析方法就是在这种形势下发展起来的一种现代化分析方式，它具有分析速度快、分离效率高等优势，是目前药物分析领域重要的检验手段和分析技术。超高效液相色谱法（UPLC）是基于高效液相色谱法的基础上形成的药物分析新技术，与高效液相色谱分析方式相比，它增加了高压输液泵、高效固定相、信息化、机械化以及高灵敏度等检测机械，使得化学药物成分分离速度更快、分析效率更高，并且实现了反复测试，因此该方法已被广泛应用于各种药物质量检测中。

简介：目的评定超高液相色谱．串联质谱法（UPLC-MS／MS）测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度。方法分析UPLC-MS／MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度来源，根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果大鼠尿样中低浓度（6．16ng/mL）、中浓度（97．94ng/mL）和高浓度（398．02ng/mL）26-OH-PD的扩展不确定度分别为1．44、6．97、22．05ng／mL（P=95％，k=2）。结论UPLC-MS／MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD低浓度样品的不确定度主要分别由线性拟合引入，中、高浓度样品的不确定度主要由仪器允差引入。该法适用于评定UPLC-MS／MS法测定尿样中26-OH-PD的不确定度研究，能为复杂生物样品分析过程的不确定度评定提供一定参考。

简介：摘要目的分析脓毒症患者和健康对照者血清脂质组学变化，寻求差异脂质代谢物，初步揭示脓毒症发生过程中的脂质组学变化。方法采用前瞻性观察性研究方法，采集2019年9月至2020年4月在山西白求恩医院重症监护病房（ICU）明确诊断为脓毒症的30例患者及同期年龄匹配的30例健康体检者的上肢浅静脉晨血血样。采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术进行血清脂质代谢产物分析，并对质控样本进行基峰图（BPC）分析，验证实验的重复性；运用Student-t检验和差异倍数（FC）分析筛选差异脂质代谢物，判断其表达变化趋势；运用主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）观察两组样本整体分布情况，评价模型准确性，并结合变量权重值（VIP）选取差异显著的脂质代谢物；最后利用Metabo Analyst平台开展脂质代谢通路分析。结果BPC结果显示实验重复性好，实验数据可靠。PCA模型主要参数模型解释率R2X＝0.511，表示模型可靠；OPLS-DA模型主要参数模型解释率R2Y＝0.954，预测能力Q2＝0.913，亦表明模型稳定可靠。以FC>2.0或FC<0.5、P<0.05为基础，结合VIP>1，共筛选得到72个差异脂质代谢物，结合Metabo Analyst 5.0平台数据库比对结果，指认出24个可识别的差异脂质代谢物，其中磷脂酰乙醇胺（PE）8个，溶血磷脂酰胆碱（LPC）7个，磷脂酰胆碱（PC）6个，溶血磷脂酰乙醇胺（LPE）2个，磷脂酰丝氨酸（PS）1个。与健康对照者相比，脓毒症患者大部分脂质分子表达下调，包括PC、LPC、LPE和部分PE，而部分PE和PS则表达上调，主要与甘油磷脂中的PE（18∶0p/20∶4）、PC（16∶0/16∶0）和LPC（18∶1）代谢通路密切相关。结论脓毒症患者与健康对照者脂质代谢差异显著，差异脂质分子PE（18∶0p/20∶4）、PC（16∶0/16∶0）、LPC（18∶1）可能是脓毒症干预和预测的重要靶点。

简介：针对甘蔗种植过程中常用的几种农药，采用分散固相萃取为前处理手段，建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取，上清液经QuECh—ERS方法净化后，采用UPLC—Ms／Ms法检测分析，外标法定量。结果表明，5种农药残留在1．0～50．0mg/mL的范围内具有良好的线性关系，其检出限为0．12～0．83μg/kg。方法的平均加标回收率为86．7％～106．8％，相对标准偏差为1．6％。4．3％（n=6）。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优，能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。

简介：摘要通过UPLC-MS法提取芳香植物水中的有效化学成分分析，为该配方提取物的进一步开发利用提供了重要理论依据。

简介：摘要目的探讨炮制对白术芍药散中8种成分在大鼠体内药代动力学的影响。方法将大鼠分为生品组与炒品组，分别灌胃生品及炒品组成方水煎液，定时进行眼底静脉采血并分离血浆，采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测2组大鼠血浆中白术芍药散8种特征性成分含量，并进行方法学考察。采用DAS软件对血药浓度及采血时间进行分析，获得不同组别的药-时曲线，计算并分析药动学参数。结果生品组与炒品组大鼠血清中８种成分的血液达峰浓度、达峰时间、药时曲线下面积、平均驻留时间均有不同程度上的差异。结论炮制对白术芍药散中8种成分在大鼠体内的药代动力学有所影响，可能会影响白术芍药散的临床疗效。

简介：分析了UPLC-MS/MS法测定水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的不确定度来源,对各不确定度分量进行计算和合成,得出水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的扩展不确定度U=0.044μg/kg（k=2）。

简介：目的：建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效液相色谱质谱检测方法。方法：采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白，用乙酸乙酯提取，正己烷脱脂，C18固相萃取柱净化，甲醇洗脱，氮气吹干。用超高效液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。结果：在0．05μg，L-2．0μg/L范围内，线性良好，相关系数为0．999601（n=5）。加标回收率在90％～110％，相对标准偏差在10％以内。最低检出限为0．05μg，L（kg）。结论：本方法操作简便，检出限低，重复性好，达到了国家标准要求，适合牛奶中氯霉素残留测定。

简介：摘要药物检验是临床用药的重要环节，也是影响用药安全的一个因素。目前，高效液相色谱（HPLC）与超高效液相色谱（UPLC）是药物检验分析的常用方法。笔者本文通过综述形式，分析观察HPLC与UPLC在药物检验中的应用分析。

简介：建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）分析,电喷雾离子化正离子方式（ESI＋）及多反应监测模式（MRM）进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限（S/N≥10）均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%～112%,相对标准偏差为4.5%～17.8%。

简介：建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V（乙腈）：V（水）=4：1混合溶液提取,经C1850mg＋PSA50mg＋MgSO4150mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式（MRM）测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在0.001~0.2mg/L范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限（LOQ）为0.01mg/kg,检出限（LOD）为2×10^–5~3×10^–4mg/kg,在干样中的LOQ为0.05mg/kg,LOD为1×10^–4~1×10^–3mg/kg。在0.01、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差（RSD）在0.95%~13%之间（n=5）;在0.05、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间（n=5）。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。

简介：目的基于超高效液相色谱-串联质谱技术,建立毛发中玉米赤霉烯酮的分析方法,为玉米赤霉烯酮的检测提供简捷、高效、可靠的分析测定方法。方法毛发样品经冷冻研磨后加入0.5mL乙腈,置于冰水浴中超声30min,采用AcquityTMUPLCHSST3色谱柱分离,电喷雾负离子源进行离子化,多反应监测方式（MRM）对玉米赤霉烯酮的母离子及子离子进行监测,三重四极杆质谱测定。结果该方法在5～250pg/mg范围线性良好：Y=0.007x＋0.044（R2=0.999）;玉米赤霉烯酮的检出限为2pg/mg,定量限为5pg/mg;提取回收率为90.9%～95.3%;基质效应88.2%～92.5%;准确度为93.5～107.8%,日内及日间精密度（RSD）均小于10%。结论本方法简便快速、灵敏度高、专属性强,可满足在食品安全和司法鉴定实践中对毛发中玉米赤霉烯酮测定的要求。