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23 个结果
  • 简介:通过对184个烯烃类化合物在不同固定相不同柱温下的617个样本的气色谱保留指数值(R1)与其部分参数:拓扑指数(^mQ)、偶极矩(DPL)、固定液极性值(CP)及柱温(T)建立定量-色谱保留相关(QSRR)模型.分别利用多元线性回归(MLR)、偏最小二乘回归(PLSR)、人工神经网络(ANN)建模,同时采用内部及外部双重验证的办法对所得模型稳定性能进行深入分析和检验,建模计算值、留一法(LOO)交互检验(CV)预测值和外部样本的复相关系数Rcum,QLOO和Rxt^e分别为0.9992,0.9984和0.9992(MLR);0.9990,0.9980和0.9991(PLSR);0.9994,0.9987和0.9992(ANN).结果表明:所建定量结构保留关系(QSRR)模型具有良好的稳定性和预测能力,较好地揭示了烯烃类化合物在不同固定相不同柱温上气色谱保留指数的变化规律.

  • 标签: 气相色谱保留指数 烯烃 顺反异构 拓扑指数 偶极矩 固定液极性值
  • 简介:建立了离子交换色谱-直接电导法同时测定小麦中矮壮素和缩节胺残留的分析方法。样品磨碎超声提取后,过固萃取(SPE)柱去除蛋白质,用0.22μm膜过滤,进样检测。考察了不同的阳离子色谱柱SH-CC-1、SH-CC-2、SH-CC-3,不同的淋洗液对矮壮素、缩胺的保留时间和分离的影响。确定了最佳色谱条件为:SH-CC-3阳离子色谱柱,直接电导检测,淋洗液选用甲烷磺酸(3.0mmol/L)分离;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;进样量:100μL。在此条件下,矮壮素及缩节胺在0.20-20.0mg/L范围内,线性相关系数r均大于0.999,矮壮素和缩胺的检出限(S/N=3)分别为0.070和0.073mg/L,矮壮素、缩胺的加标回收率分别为76.0%-93.8%和74.9%-91.2%,相对标准偏差在4.2%以下。方法选择性好,灵敏高,抗干扰能力强,适用于检测小麦中矮壮素和缩胺的检测。

  • 标签: 离子色谱 小麦 矮壮素 缩结胺
  • 简介:采用X射线衍射技术(XRD)对白云石原矿和不同温度煅烧的白云石原矿进行了物相分析,白云石原矿中主为CaMg(CO3)2,相对含量约为98.6%,杂质为SiO2,相对含量约为1.4%。白云石原矿经过300和500℃,煅烧2h未见主CaMg(CO3)2分解,在750℃煅烧2h,主CaMg(CO3)2部分分解为碳酸钙和氧化镁,在1000℃煅烧2hCaMg(CO3)2全部分解为氧化镁和氧化钙。

  • 标签: X射线衍射法 煅烧白云石 物相组成
  • 简介:综述了以反相键合为主的高效液色谱一柱后电化学衍生一荧光检测(RP—HPLC/ED/FD)技术的研究进展。对RP—HPLC/ED/FD存在的主要问题进行了讨论。并介绍了离子色谱一柱后电化学衍生一光学联用装置的构建及其在极性有机物和金属离子的测定方面的应用研究。

  • 标签: 高效液相色谱 电化学衍生 荧光 离子色谱
  • 简介:本着降低生产成本,开发仪器功能,提高工作效率,建立了双柱切换-反吹技术-气色谱法(内标法)同时测定汽油中含氧化合物与苯。考察色谱阀的切换时间,柱温等因素对结果的影响,确定了最佳操作条件,同时对方法的精密度和重复性进行验证。结果表明,含氧化合物和苯的相对标准偏差为0.05%-0.2%,加标回收率分别为98.8%和96.7%,同时测定汽油中含氧化合物和苯方法的建立,其分析结果与石化标准方法分析结果一致。

  • 标签: 气相色谱法 双柱切换 汽油 含氧化合物
  • 简介:本文介绍了2005年日本、中国、韩国、台湾等亚洲国家胺类、受阻酚类、亚磷酸酯类、硫酯类及天然类等各类抗氧剂的生产与市场情况,并对其未来发展进行了预测。

  • 标签: 抗氧剂 生产 市场
  • 简介:本文详细介绍了2005年西欧胺类、受阻酚类、亚磷酸酯类、硫酯类及天然类等各类抗氧剂在橡胶、塑料、石油,生物燃料和润滑油工业、食品和饲料等行业的生产与市场情况,并对其未来发展进行了预测。同时对中欧和东欧地区抗氧剂的市场进行了简要介绍。

  • 标签: 抗氧剂 生产 市场
  • 简介:本文介绍了2005年美国胺类、受阻酚类、亚磷酸酯类、硫酯类及天然类等各类抗氧剂的生产与市场情况,并对其未来发展进行了预测。

  • 标签: 抗氧剂 生产 市场
  • 简介:随着仪器的自动化程度越来越高,在仪器分析过程中,人工操作部分越来越少。所以仪器所处的实际状态水平,将对检测结果产生较大的影响。研究了不同离子色谱仪在相同色谱条件下,对同一样品的分离分析,并对测量过程中产生不确定的影响因素:标准溶液浓度产生的不确定、样品重复测定产生的不确定、标准曲线线性拟合产生的不确定、温度变化产生的不确定等进行了分析,并对检测结果进行对比。

  • 标签: 仪器比对 不确定度 离子色谱
  • 简介:建立了计算多环芳烃水中溶解的数学表达式,用量子化学方法计算了7个多环芳烃的水中溶解,计算结果与实验测定结果相符合.多环芳烃处于水体内体系状态能量愈高,其溶解愈小,多环芳烃中的碳氢基团越多,溶解越小.此时体系中的溶质呈单分子态,而不是聚集态.

  • 标签: 多环芳烃 水中溶解度 理论计算 数学表达式 量子化学方法 碳氢基团
  • 简介:利用水样、土壤和沉积物标准样品定值数据,建立了评估环境样品测量结果不确定的经验模型。讨论了判断模型质量的指标。用建立的经验模型估算了实际标样和能力验证数据不确定,并与实测结果进行了比较。探讨了利用本模型计算的相对标准偏差允许限用于实验室内部质量管理与控制的可行性。经验模型能帮助客户判断送检样品检测结果在临界值时能否满足相关要求。

  • 标签: 不确定度评估 经验模型 Horwitz函数 标样协作定值
  • 简介:建立了索氏提取和超声萃取前处理方式,气色谱-质谱(GC-MS)联用法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)木塑材料中十溴二苯醚(DecaBDE)的分析方法。通过正交实验分析提取溶剂、样品质量和提取时间三个因素的显著性,并优化了参数。在优化条件下,索氏提取和超声萃取法的平均回收率均大于80%,精密度均小于10%。经F检验和T检验显著性统计,两种前处理方法的精密度和准确不存在差异。相对于传统的索氏提取法,超声萃取法具有操作简单、溶剂用量少和省时的特点,可以较好地应用于木塑材料中十溴二苯醚检测。

  • 标签: ABS 木塑材料 十溴二苯醚 索氏提取 超声萃取
  • 简介:采用反相高效液-电喷雾离子阱串联质谱法对由乙醇提取的黄连生物碱进行了研究.优化出了反相高效液色谱分离黄连生物碱的条件:流动为V(乙腈)∶V(H2O)(三乙胺2mmol/L)=30∶70;柱温为30℃;流速为0.5mL/min,并结合电喷雾串联质谱检测出了黄连生物碱中的小檗碱、药根碱、巴马汀、黄连碱以及微量的表小檗碱和木兰碱,利用小檗碱和表小檗碱的CID数据分析确证了它们的结构,并利用电喷雾离子阱串联质谱研究了木兰碱在正离子检测方式的多级串联质谱,对其碎裂机理进行了解释.

  • 标签: 黄连 黄连生物碱 反相高效液相-电喷雾离子阱串联质谱 木兰碱
  • 简介:采用液色谱-蒸气发生-原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS,以下简称LC-AFS)对水产动植物样品中无机砷进行测定。藻类中以紫菜、海带、羊栖菜为研究对象,水产动物中以贝类、鱼类、虾类为研究对象,实验中研究了流动的种类和浓度、提取剂的种类和浓度,并通过正交实验法确定了最佳提取温度、提取时间、氧化时间。在最优的实验条件下运用等洗脱的方式测定了样品中无机砷的含量,并对方法的有效性进行了验证,结果表明,三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷在5-100μg/L范围内线性关系良好;同时对不同海产品进行加标回收实验,结果表明,各组分的加标回收率在80%-105%。平行样品测定结果的相对标准偏差在2%-6%。说明液色谱-原子荧光光谱联用法很好地解决了水产品中砷形态测定的问题,尤其对无机砷的测定提供了非常有效的方法。方法简便、准确、设备价格低廉,完全可用于水产动植物产品中无机砷的测定。

  • 标签: 砷形态分析 水产动植物 无机砷 液相色谱 原子荧光光谱
  • 简介:建立了用气色谱法定量分析抗氧化剂DLTDP纯度的方法。采用气色谱-质谱联用法分析了DLTDP产品中挥发性成分的组成,通过对其中十二醇杂质的定量来确定DLTDP的纯度,在2—50μg/mL范围内,质量浓度与响应值有良好的线性关系(r=0.9983)。十二醇的检出限为0.15μg/mL。采用外标单点法确定两个批次的DLTDP产品中十二醇含量分别为2.13%,0.15%,RSD小于4.6%。该方法结果准确、简便、重复性好,可用于抗氧化剂DLTDP纯度的分析。

  • 标签: DLTDP 十二醇 气相色谱法 气相色谱-质谱联用法 热重分析
  • 简介:基于中空纤维液微萃取技术,建立了体液中血管紧张素转化酶抑制剂的离子色谱分析方法。采用中空纤维液微萃取和离子色谱联用技术,对中空纤维萃取条件进行优化,优化的萃取条件为以正辛醇为萃取溶剂,供体相中pH值为6.0,在供体相中未添加NaCl,接受为HCI(0.01mol/L),萃取时间为50min,搅拌速度为430r/min。雷米普利、盐酸贝那普利、盐酸喹那普利和福辛普利钠的富集系数分别为10.8、15.5、12.2和20.8倍。方法操作简单,环境友好,提高了离子色谱检测芳香胺类物质的灵敏

  • 标签: 液相微萃取 离子色谱 中空纤维 芳香胺
  • 简介:对离子色谱法测定铝酸钠溶液中阴离子的不确定进行了评估。探讨了不确定产生的因素,并最终确定了影响离子色谱法测定铝酸钠溶液中阴离子不确定的主要因素,为同类分析方法检测不确定的评估提供了参考。

  • 标签: 铝酸钠溶液 离子色谱法 阴离子 不确定度
  • 简介:建立了一种利用液色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中三价砷和五价砷含量的方法。流动为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠,流速1.0mL/min,方法的标准曲线线性相关性好,进样后在10min内分离、测定完毕,操作自动化程度高,重现性好,方法准确可靠,检出限低(As(3+)、As(5+)都是0.02μg/L),可同时测定地下水中As(3+)、As(5+)的含量。

  • 标签: 地下水 液相色谱-原子荧光光谱联用法 As3+ As5+
  • 简介:对TATB及其系列衍生物进行了半经验分子轨道PM3和AM1计算,求得全优化几何构型和电子结构.结果发现各化合物分子中C-NO2键的Wiberg键级(WCN)均小于其他C-N或C-C键的键级.实验撞击感h50%与WCN计算结果之间分别呈三阶或二阶多项式关系,相关系数r≥0.92.当WCN<0.90时,该值对撞击感影响甚微,表明属高感炸药;而当WCN>0.90时,撞击感与分子中最小的C-NO2键级WCN呈显著的线性关系,WCN增大,撞击感线性递减,符合判别感相对大小的"最小键级原理".

  • 标签: TATB 衍生物 撞击感度 C—NO2键级 1 3 5-三氨基-2 4 6三硝基苯 AM1
  • 简介:对测量血清中Na+含量的不确定进行评定。不确定的来源主要包括血清样品的消化、制备、定容,Na+标准工作液的配制过程、标准曲线拟合等引入的不确定,计算出各分量的不确定,通过合成得到测量结果的合成不确定、扩展不确定及测试结果的报告形式。

  • 标签: 血清 Na+ 不确定度