简介:目的:对奥硝唑有关物质进行分析。方法:采用液相色谱-电喷雾离子化.质谱联用分析技术,LunaC18柱(4.6mm×250mm,5μm);以pH3.5甲酸水溶液:乙腈(80:20)为流动相;DAD检测器检测波长为318nm;柱温25℃;流速1mL·min^-1,柱后分流;进样量20μL。质谱离子源为ESI,雾化气压力30psi,干燥气流量8L/min,干燥温度350℃,质谱扫描质量范围50~1200。采用全扫描一级质谱(fullscan)和选择离子全扫描二级质谱(fullscanMS/MS)两种方式同时测定。结果:分析了奥硝唑的两个主要降解产物的结构。结论:奥硝唑制剂的质量控制应从制剂工艺控制上体现。
简介:目的:研究阿奇霉素在人尿中的主要代谢产物。方法:受试者口服阿奇霉素后收集0~144h尿样,经StrataC18-E固相萃取小柱分离纯化后,采用液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(LC/ESI-MSn)对样品进行分析,通过比较空白尿样和给药后尿样的总离子流色谱图和选择离子监测色谱图,分析可能的代谢产物。结果:在人尿中共发现了8种代谢产物,通过与得到的代谢产物对照品比较,鉴定出2种代谢产物的结构,并推测出其他6种代谢产物的化学结构。阿奇霉素在人体内的主要代谢途径包括O-去甲基、N-去甲基、N-去甲基后去红霉糖和羟基化。结论:本研究为深入了解阿奇霉素在人体内的代谢情况提供了可靠的方法和参考依据。
简介:采用反相高效液相-电喷雾离子阱串联质谱法对由乙醇提取的黄连生物碱进行了研究.优化出了反相高效液相色谱分离黄连生物碱的条件:流动相为V(乙腈)∶V(H2O)(三乙胺2mmol/L)=30∶70;柱温为30℃;流速为0.5mL/min,并结合电喷雾串联质谱检测出了黄连生物碱中的小檗碱、药根碱、巴马汀、黄连碱以及微量的表小檗碱和木兰碱,利用小檗碱和表小檗碱的CID数据分析确证了它们的结构,并利用电喷雾离子阱串联质谱研究了木兰碱在正离子检测方式的多级串联质谱,对其碎裂机理进行了解释.
简介:目的:研究埃坡霉素D在人尿中的主要代谢产物。方法:受试者6名静脉滴注埃坡霉素D,收集0~72h尿样,经SPE固相萃取小柱分离纯化后,采用液相色谱-串联电喷雾离子阱质谱法(LC—MS^n)对样品进行分析,通过比较空白尿样和给药后的尿样的总离子流色谱图和选择离子扫描色谱图,分析可能的代谢产物。代谢产物的结构鉴定主要依据代谢产物的各级质谱图与原药的各级质谱图的相关性推断所得。结果:在人尿中共检测到11种主要的代谢产物,根据所提供的代谢产物标准品鉴定出3种代谢产物的结构,代谢方式主要有氧化、还原、水解和结合反应。结论:本方法选择性好,为深入研究埃坡霉素类药物在人体内的代谢规律提供了可靠的方法和可参考的依据。
简介:目的:对马来酸咪达唑仑片的有关物质进行分析。方法:采用高效液相色谱.电喷雾离子化一质谱联用法。PhenomenexGeminiC18色谱柱(4.6mm×100mm,3μm);乙腈-10mmol·L^-1乙酸铵(乙酸调节pH值为4.5)(50:50)为流动相;流速1.0mL·min^-1,柱后分流;进样量10μL;DAD检测器,检测波长254mm。质谱离子源为ESI,雾化气压力30Pa,干燥气流量8L·min^-1,干燥温度350°C,质谱扫描质量范围50~1200。采用全扫描一级质谱(fullscan)和选择离子全扫描二级质谱(fullscanMS/MS)两种方式同时测定。结果:确证了马来酸咪达唑仑片中的两个主要杂质的结构。结论:两个主要杂质的结构的鉴定有助于马来酸咪达唑仑及马来酸味达唑仑片的质量提高。
简介:摘要近年来,世界范围内食品安全事件频频发生,食品行业因其敏感性和高风险性,在国际贸易中引发的争端和摩擦也日益增多,随着世界各国对有害化学品残留限量的日趋严格,多残留分析技术已成为食品安全问题的重要课题。液相色谱/质谱/质谱(LC/MS/MS)联用技术,作为一种新型的现代仪器分析手段,因其高灵敏性、高准确性、高选择性、分析检测范围宽以及其定性、定量方面的强大功能等特点,在食品添加剂、激素、抗生素、农兽药残留等食品分析检测领域得到了广泛的应用,为确保食品质量安全起到了非常重要的作用。本文分析我国现阶段液质联用仪发展状况和质量分析器在食品安全检测中的实际应用情况,以期助力我国食品安全检测水平的提升.
简介:摘要:微流控与电喷雾质谱联用技术是一种在新药研发中具有巨大潜力的创新方法。该技术将微流控芯片与质谱仪结合,实现了对药物分析的精准、高通量和高灵敏度的检测。
简介:目的:建立适用于地高辛临床血药浓度监测的液相色谱-电喷雾电离质谱方法(LC-ESI-MS)。方法:地高辛人血浆样本采用乙酸乙酯液液萃取后以LC-ESI-MS方法进行分析。采用Kro-masilC18柱(150mm×2.00mm,3.5μm)分析柱;在乙腈和氯化铵的混合流动相的流动相系统中,进行梯度洗脱,选择性负离子检测,地高辛m/z为815.40,内标Rg2m/z为819.00。结果:地高辛在0.05~10.0ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9989),血浆内杂质不影响药物的检测,方法回收率大于75%,批内、批间变异均小于15%,冻融稳定性良好。结论:本研究所建立的LC-ESI-MS测定方法操作简便、快速、灵敏,准确,重现性好,所需血浆量少,可用于地高辛临床血药浓度监测及临床药动学研究。
简介:应用液相色谱-电喷雾离子化质谱法快速分析紫杉醇粗品中各组分.方法:用NucleosilC18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇/水(65/35,V/V)为流动相以1mL/min的流速洗脱;检测波长227nm;柱温40℃;液相色谱出口分流20%进入离子阱质谱,以电喷雾电离源正离子模式进行质谱数据采集.结果:得到紫杉醇样品液相色谱图和质谱图,对谱图进行分析归纳,判断紫杉醇粗品中主要含有巴卡亭Ⅲ、10-去乙酰巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和2″,3″-双氢还原三尖杉宁碱.结论:本方法灵敏、可靠、快速,对紫杉醇生产、质量监控具有指导意义.