简介:样品经过硝酸分解后,用过量的氨水分离铅、铁、铝等金属离子,用EDTA掩蔽铜、锌和其他残留的金属离子,水合肼作还原剂,将银还原成单质沉淀,过滤,洗涤,灼烧,恒重。该方法用于实际样品测定,结果与其他方法测定值一致,误差均在允许范围内;分别对银含量为2.54%和10.00%的样品重复测定12次,相对标准偏差(RSD)分别为1.50%和0.64%,此方法适用于1%以上银含量的测定。
简介:采用水热法制备了钯纳米颗粒修饰的钛电极(Pd/Ti)。扫描电镜测试表明钯颗粒在钛基体表面构成三维多孔结构。运用循环伏安,电位阶跃和交流阻抗等电化学技术研究了碱性介质中,肼在Pd/Ti电极上的电氧化行为。循环伏安谱图显示,肼在Pd/Ti上的起始氧化电位在-0.90V左右,肼浓度为40mmol/L时氧化电流密度可达到205.93mA/cm2。电位阶跃测试结果表明Pd/Ti电极对肼的电化学氧化具有良好的稳定性。同时利用交流阻抗技术研究了不同极化电位条件下肼在Pd/Ti上的电氧化反应。实验结果表明钯纳米颗粒修饰钛电极对肼氧化具有良好的电催化活性,这种新型钛电极(Pd/Ti)有望作为肼燃料电池的阳极材料。