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  • 简介:目的:建立黄芩药材中4种活性成分(黄芩苷,汉黄芩苷,黄芩素,汉黄芩素)薄层鉴别及高效液相色谱同时定量的方法。方法:以CPACELLPAKC18色谱柱(5μm,250mm×46mm),流动相甲醇-01%磷酸溶液洗脱,测定波长275nm,柱温30℃,流速10mL·min-1。结果:4种成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于30%,加样回收率为954~983%。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于黄芩药材的质量控制。

  • 标签: 高效液相色谱 黄芩药材 黄芩苷 汉黄芩苷 黄芩素 汉黄芩素
  • 简介:目的:采用HPLC测定芩枳丸中橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、大黄素、大黄酚的含量,为进一步提高其质量控制提供依据。方法:采用AgilentC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为260nm。结果:橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、大黄素、大黄酚分别在0.120~1.200、0.196~1.960、0.016~0.160、0.024~0.240、0.050~0.500μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r〉0.9990);平均加样回收率(n=6)分别为98.56%、98.20%、98.54%、98.27%、99.64%。结论:建立了同时测定芩枳丸中5种成分的含量测定的方法,方法重复性好,为产品质量控制和综合评价提供依据。

  • 标签: 芩枳丸 橙皮苷 黄芩苷 黄芩素 大黄素 大黄酚
  • 简介:目的:对苞裂萼苔Chiloscyphuspolyanthus(L.)Cord乙醇提取物的化学成分进行研究,从中寻找生物活性成分.方法:采用柱色谱方法分离化合物,通过渡谱方法确定其结构。结果:从其乙醇提取物中分离得到3个倍半萜类化合物,分别是(+)-桉烷-3-烯-6β,7α-二醇(1)、(+)-桉烷-4-烯-1β,3α,6β-三醇(2)和(+)-桉烷-4(14)-烯-3α,7α,11-三醇(3),还得到尿嘧啶脱氧核苷(4)、二十五烷酸单甘油酯(5)、胡萝卜苷(6).结论:化合物2~5均为首次从该植物中分离得到.

  • 标签: 苔藓 多苞裂萼苔 倍半萜
  • 简介:目的:研究中药药对“都丸”的化学成分。方法:采用硅胶、高效液相等柱色谱方法进行分离纯化,通过质谱、核磁共振等谱学数据鉴定化合物结构。结果:从“都丸”环己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取部位中共鉴定了41个化合物,分别为5-羟甲基糠醛(1),香草醛(2),阿魏酸(3),松柏醛(4),花椒毒素(5),佛手酚(6),镰叶芹二醇(7),洋川芎内酯H(8),洋川芎内酯I(9),洋川芎内酯D(10),4-羟基-3-丁基苯酞(11),洋川芎内酯A(12),Z-藁本内酯(13),3-丁烯基苯酞(14),新蛇床内酯(15),欧当归内酯A(16),β-谷甾醇(17),异茴芹内酯(18),邻苯二甲酸正丁酯(19),邻苯二甲酸异丁酯(20),川芎二内酯R1(21),白术内酰胺(22),香柑内酯(23),补骨脂素(24),异氧化前胡内酯(25),珊瑚菜内酯(26),独活属醇(27),牧草栓翅芹酮(28),异白当归脑(29),欧前胡素(30),异欧前胡素(31),别异欧前胡素(32),水合氧化前胡内酯(33),白当归素(34),印枳苷(35),(2′S,3′R)-3′-羟基印枳苷(36),仲-O-β-D-吡喃葡萄糖基白当归素(37),叔-O-β-D-吡喃葡萄糖基白当归素(38),(2′R,3′S)-3′-羟基紫花前胡苷(39),花椒毒酚-8-O-β-D-吡喃葡糖苷(40),腺苷(41)。结论:香豆素以及香豆素类成分应来源于复方中的白芷;藁本内酯类化合物应来源于复方中的川芎。

  • 标签: 都梁丸 药对 白芷 川芎 化学成分
  • 简介:目的:通过多指标综合加权评分法优选人参醇提的最佳取工艺,确定最佳提取工艺参数。方法:采用正交试验考察乙醇浓度、提取时间、提取次数、溶剂用量及其交互作用对人参醇提工艺的影响。应用紫外分光光度计(UV)法测定人参总皂苷和蒸发检测器-高效液相色谱(HPLC-ELSD)测定人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。并以人参总皂苷得率,人参皂苷Rg1、Re转移率,人参皂苷Rb1转移率,人参总皂苷得率和出膏率为指标,采用加权评分法进行综合评判。结果:确定最佳醇提工艺为70%乙醇6倍量,提取3次,每次2h。结论:该简单、易行、重复性好,适用于工业化生产。

  • 标签: 人参 人参皂苷RG1 人参皂苷RE 人参皂苷RB1 人参总皂苷 正交试验法
  • 简介:目的:以黄芩苷粗品为原料,利用响应曲面优化黄芩苷的精制工艺以得到较高纯度的黄芩苷。方法:在单因素实验的基础上,应用Box—Behnken设计方法建立数学模型,选择乙醇浓度、pH值、保温时间和保温温度为影响因子,以黄芩苷纯度为响应值,进行响应曲面分析。结果:确定黄芩苷的最佳精制工艺条件为:乙醇浓度50%,pH值2.00,保温温度80℃,保温时间45min。在最佳精制工艺条件下黄芩苷的平均纯度为91.13%。结论:精制工艺与模型高度拟合,可以用于工业生产。

  • 标签: 黄芩苷 响应曲面法 精制工艺 纯度
  • 简介:目的:优选赤芍超声提取的最佳工艺条件。方法:采用正交试验以芍药苷含量为考察指标,对影响赤芍含量的因素进行研究。结果:优选出赤芍超声提取的最佳工艺条件,重复试验结果满意。结论:试验结果为赤芍利用超声提取积累了数据。

  • 标签: 赤芍 芍药苷 正交试验 超声提取
  • 简介:根据中药方剂研究特点,按正交设计原理及F值与t值的特定关系,提出“正交t值”。数理上与正交设计F值等价,原理清晰,计算简便,统计结论完全一致。实验分三步进行(主药分析,辅药交互分析,剂量选择),并改进了正交表形式,便于分析两药间的协同或拮抗作用,适用于中药较大方剂的研究。主要公式为:残差标准误自由度显著性检验二水平时预期药效二水平时

  • 标签: 正交设计 辅药 特定关系 正交表 t值 拮抗作用
  • 简介:目的:优选艾粉β-环糊精包合方法及其工艺。方法:以包合物中左旋龙脑载药量与收得率为综合评价指标,通过正交试验优选饱和水溶液、研磨及超声包合艾粉的工艺参数,再进行对比研究。结果:研磨最优,其最佳工艺参数为艾粉与β-环糊精的投料比1∶4,研磨时间45min,加4倍量水,重复3次试验,包合物中左旋龙脑平均载药量达16.49%,平均收得率达89.22%,综合评分是31.04。结论:研磨法制备的艾粉包合物得到的平均载药量、收得率及综合评分均比其他两种方法高,且工艺简单、合理可行,可以作为提高艾粉的稳定性的一种方法,故优选研磨

  • 标签: 艾粉 Β-环糊精 包合物 正交试验 制备工艺
  • 简介:目的:应用指标的正交实验设计合并线性回归分析,探讨芍药甘草汤的配比关系.方法:采用正交设计探讨芍药甘草汤的不同配伍比对小鼠正常和亢进状态的肠推进的影响,以及对正常和亢进状态下的离体兔肠的影响.用线性回归分析方法建立测评指标与考察因素间的数学模型.结果:通过直观分析、方差分析和回归分析得出,芍药甘草汤的最佳配伍是A3B3,两药之间具有协同作用.结论:采用回归分析方法对指标的正交实验结果进行分析,可建立复方配比关系的数学模型,并对其他配比关系作出客观的预测.

  • 标签: 芍药甘草汤 正交设计 方差分析 回归分析 相关分析
  • 简介:目的:研究朝鲜淫羊藿Epimediumkoreanum有效部位中的化学成分.方法:70%乙醇提取,大孔树脂柱纯化得有效部位;运用HPLC—MS^3联用技术分析化合物结构.结果:从朝鲜淫羊藿有效部位中鉴定出9个化合物.结论:HPLC—MS^3能简单、快速的分析朝鲜淫羊藿黄酮苷类化学成分.

  • 标签: 朝鲜淫羊藿 黄酮苷 HPLC—MS^3
  • 简介:目的:优化苍耳子中绿原酸的提取工艺。方法:采用Box-Benhnken中心组合设计,以绿原酸得率为评价指标,对提取温度、液料比和提取时间3个影响因素进行考察,以Design-Expert8.05软件对实验数据作统计处理。结果:Box-Benhnken优化苍耳子中绿原酸最佳提取工艺条件为提取温度89℃、9倍量50%乙醇、提取时间2h,此工艺条件下绿原酸平均提取率可达1.94%。结论:利用Box-Behnken响应面优选的提取工艺稳定可行,对苍耳子中绿原酸提取有较好的理论指导价值。

  • 标签: 苍耳子 响应面法 绿原酸 提取工艺 高效液相
  • 简介:目的:探讨延胡索乙素(Tetrahydropalmatine,Tet)逆转人乳腺癌细胞MCF-7药耐药的作用机制.方法:采用SRB法测定药物对细胞的毒性作用;通过免疫细胞化学技术分析药物对细胞Pgp、Lrp、Mrp、Gst、TopoⅡ等药耐药相关蛋白表达的影响.结果:Tet在浓度小于2.5μg/ml时对MCF-7无毒性作用,2.5μg/ml的Tet可明显逆转MCF-7/ADM耐药细胞的耐药性.MCF-7/S细胞不表达Pgp,而高表达TopoⅡ;MCF-7/ADM细胞Pgp高表达,但TopoⅡ低表达.Lrp、Mrp、Gst在MCF-7/S及MCF-7/ADM中的表达无明显差异.加入Tet后MCF-7/ADM细胞Pgp蛋白的表达明显下降,Topo的表达显著升高,其它几种蛋白的表达无明显变化.结论:Tet具有逆转MCF-7细胞MDR的作用,主要通过下调肿瘤细胞内Pgp的表达、上调TopoⅡ的表达而达到逆转耐药的效果.

  • 标签: 延胡索乙素 多药耐药 PGP TopoⅡ
  • 简介:目的:优化新疆阿魏种子中总倍半萜香豆素的提取工艺。方法:以乙醇体积分数、料液比、提取时间为自变量,在单因素试验的基础上,应用Box-Behnken中心组合设计建立数学模型,以总倍半萜香豆素提取率为响应值,进行响应面分析。结果:最佳提取工艺条件为80%乙醇加热回流提取40min,料液比为1∶40。总倍半萜香豆素提取率预测值为6.60%,实际值为6.62%,相对误差为0.3%。结论:该优选工艺稳定可靠,为新疆阿魏资源的合理利用提供参考。

  • 标签: 新疆阿魏 总倍半萜香豆素 响应曲面分析法
  • 简介:目的:探讨采用超滤分离技术纯化葫芦巴中葫芦巴总皂苷的工艺。方法:以浸膏得率和薯蓣皂苷元的含量为评价指标进行正交实验设计,对操作压力、滤膜的分子截流值、药液浓度、药液温度4个因素进行优选。结果:选择的最佳工艺为A3B2C3D2,即操作压力为2kg·m^-2,膜孔径(以截流分子量计)10000,药液浓度为生药量1.0g·mL^-1,药液温度为25℃时纯化效果最好。结论:所选择的膜分离技术纯化葫芦巴中葫芦巴总皂苷的工艺操作简单可靠,纯化效率高。

  • 标签: 葫芦巴皂苷 超滤法 正交设计
  • 简介:目的:采用星点设计-响应曲面优化沙棘果渣总黄酮提取工艺。方法:以料液比、提取时间、提取温度、乙醇浓度为考察因素,以总黄酮提取率为评价指标,通过星点设计-响应曲面试验进一步优化提取工艺条件。结果:优选出的最佳提取工艺为料液比1∶45,提取时间3h,提取温度65℃,乙醇浓度70%。结论:用星点设计-响应曲面优选沙棘果渣总黄酮的提取工艺方法简单、稳定可行,具有实际应用价值。

  • 标签: 星点设计-响应曲面法 沙棘果渣总黄酮 提取工艺
  • 简介:目的:使用效应面优化来优化银杏黄酮醇苷的水解条件,并验证在优化的水解条件下的银杏黄酮醇苷的定量分析方法.方法:采用4因素5水平的星点设计方法,考察溶剂甲醇(X1)、25%HCl(X2)的用量和水解时间(X3)及水解温度(X4)对银杏叶标准提取物中银杏黄酮醇苷含量测定的影响.结果:不同的水解条件组合产生不同的测定结果,跨度从13.44%到27.62%;表明各因素之间有复杂的交互作用.拟合出多元二次方程并绘出效应面,在此基础上得出银杏黄酮醇苷的最佳水解条件:将约25mg的GBE用12ml甲醇溶解后加入4.2ml25%HCl置于密封试管中于75℃水解100min;重复性试验和回收率试验表明结果良好.结论:方程的预测值和实际测定值的偏差较小,表明效应面优化优化银杏水解条件切实可行.

  • 标签: 效应面优化法 银杏黄酮醇苷 水解 含量 测定
  • 简介:目的:建立虎杖药材的谱-效整合指纹图谱,为科学评价其质量提供可靠方法。方法:采用高效液相色谱.二极管阵列-流动注射化学发光得到不同来源虎杖药材的谱-效整合指纹图谱,从而综合评价虎杖药材的质量。结果:对19批药材的化学指纹图谱和清除自由基的活性指纹图谱分别进行了相似度评价,并对其结果进行了对比分析。对13个主要抗氧化成分的色谱峰面积和活性进行了回归分析,并利用HPLC-ESI-MS鉴定了部分成分的化学结构。结论:基于高效液相色谱-二极管阵列-流动注射化学发光所建立的虎杖的谱.效整合指纹图谱能快速筛选虎杖药材中的主要抗氧化活性成分,这种综合评价方法能更客观、有效地反映虎杖药材的质量。

  • 标签: 谱-效整合指纹图谱 高效液相色谱-二极管阵列-流动注射化学发光法 虎杖 高效液相-电喷雾-质谱
  • 简介:目的:采用高效液相色谱和蒸发光散射检测器联用法(HPLC—ELSD)同时测定中药酸枣仁中6种主要黄酮及皂苷类成分的含量,以全面、科学评价酸枣仁药材的质量。方法:色谱分析采用CLC—ODSC18分析柱,0.1%的醋酸(A)和乙腈fB)为流动相进行梯度洗脱:ELSD检测器的漂移管温度为105℃,载气流速为2.9L·min^-1。结果:3个黄酮(异牡荆酰基葡萄糖苷、斯皮诺素、6″-阿魏酰斯皮诺素)和3个皂苷(酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、酸枣仁皂苷D)在标准曲线范围内均有较好的线性(r^2〉0.999),且该方法具有良好的精密度、灵敏度和重复性;应用所建立的方法同时测定了25批酸枣仁药材中3个黄酮和3个皂苷的含量。结论:新建立的HPLC,ELSD方法简单、快速、可靠,适用于酸枣仁药材及其制利的质量控制。

  • 标签: 酸枣仁 黄酮及皂苷类 HPLC-ELSD法 质量控制