简介:摘要:近年来,随着电离技术、精密加工技术及电子技术的变革,质谱技术的分析能力得到快速提升。目前,三重四极杆质谱仪已成为临床医学检验中一种非常有效的分析工具,主要涉及有机酸血症诊断、神经内分泌瘤临床诊断、恶性肿瘤诊断、糖尿病诊断、药物代谢物鉴别等领域。相关临床检测项目正快速从科研转向临床应用,国产三重四极杆质谱仪开发变得更加迫切需要。
简介:摘要:目的 气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS/MS)测定韭菜中20种农药(腐霉利 毒死蜱 甲基毒死蜱、甲氰菊酯等)残留量。方法 样品用乙腈和提取盐包提取,过净化包(PSA、GCB、无水硫酸镁)净化浓缩,乙酸乙酯定容,在气相色谱-质谱/质谱系统的多反应监测扫描(multi reaction monitoring,MRM)模式下,对韭菜中20种农药进行定性和定量分析。结果 20种农药在0.01~0.5 ug/mL的范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.996;方法的检出限为0.003mg/kg,定量限为0.01 mg/kg;在三种含量下(0.01、0.05、0.1 mg/kg)加标,加标回收率为68.44%~117.78%, 相对标准偏差(RSD)为1.60%~8.57%[1]。结论 本方法快速、高效、简便,重复性和回收率均满足实验要求,适用于韭菜中部分农药残留的分析检测。
简介:本文建立了高效液相色谱三重四极杆质谱仪同时测定保健品中西布曲明、酚酞、比沙可啶、芬氟拉明、奥美拉唑、利莫那班的方法。西布曲明、酚酞标准曲线范围为1~20mg/kg,相关系数分别为0.9993和0.9947;比沙可啶、芬氟拉明、奥美拉唑、利莫那班标准曲线范围为0.2~4mg/kg,相关系数在0.9990~0.9999之间;方法检出限和定量限分别为0.44~2.52ug/kg和1.32~7.64ug/kg之间;不同浓度保留时间和峰面积精密度实验相对标准偏差分别在0.03~0.35%和1.09~7.67%之间。
简介:摘要目的基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)的高分辨多反应监测扫描模式,建立虎杖中10种酚类物质[虎杖苷、白藜芦醇、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、氧化白藜芦醇、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、儿茶素和表儿茶素]的同时定量分析方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为二元梯度洗脱系统,梯度洗脱,流速0.2 ml/min,高分辨多反应监测扫描模式用于定量分析。结果虎杖中10种酚类物质在考察浓度范围内线性关系良好(r2>0.999),批内和批间精密度及重复性RSD均小于5%,回收率在96.28%~103.23%范围内。10批样本中虎杖苷含量最高,其次是白藜芦醇和大黄素,大黄酚和氧化白藜芦醇含量较低,在个别批次中未实现定量测定。不同批次间待测成分含量差异较大。结论本研究建立的同时定量虎杖中10种酚类物质的UPLC-Q/TOF-MS方法简便、准确,可为虎杖的质量评价提供参考。
简介:目的建立猪肉中15种糖皮质激素残留的定性定量分析方法。方法采用固相萃取技术处理样品,通过高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)对猪肉中的15种糖皮质激素进行分离和检测,通过考察方法检测限、精密度、回收率等指标对方法学进行验证。建立糖皮质激素的精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果15种目标化合物检测限为0.1~1μg/kg,化合物回收率在47.1%~110.3%之间,精密度在3.9%~19.0%(n=6)之间。建立了共15种糖皮质激素的精确相对分子质量数据库。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可对猪肉中糖皮质激素残留进行快速分析。
简介:摘要四极隐极上空冷汽轮发电机,是在参照欧美机组标准的基础上结合国内汽轮发电机的特点自主研发的一种新机型,该系列发电机电压波形和运行稳定性显著改善,在材料应力、绝缘性能、机组振动、端部电动力、漏磁损耗、转子冷却和运行维护等方面比两极电机具有明显的优越性。在结构方面该机组的轴承采用自动调心的球面轴瓦,油路采用油环和压力油复合润滑方式,增加了轴承的可靠性;定子采用铁心外压装结构,并采用整体F级真空压力浸漆(VPI),提高了绝缘性能;转子铁心带径向通风道,转子线圈采用铜排绕制而成,转子下线后采用整体F级真空压力浸漆(VPI),提高绝缘性能;该机组空冷器置于发电机上方,减少了土建开挖量,结构型式美观,综合来看本产品属于国内领先产品。
简介:目的基于对糜烂性毒剂芥子气(HD)中毒后尿液样本的溯源性分析需求,建立芥子气染毒尿样的样品前处理方法,以及气相色谱-三重四极杆串联质谱检测硫二甘醇亚砜(TDGO)的高灵敏度和专属性检测方法。方法依次采用盐酸酸化、阳离子交换固相萃取、七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生方法处理尿样,气质联用分析采用DB-17MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温程序为50℃(2min),20℃/min,280℃(5min),采用选择反应监测(SRM)模式扫描,以离子对m/z531→241、m/z317→241进行定性检验。结果经过对前处理方法和分析条件的优化,TDG0检测限(LOD)低于1.0ng/mL。结论本方法灵敏、高效,解决了目前芥子气染毒检材中痕量硫二甘醇亚砜难以检验的技术难题,应用于禁止化学武器组织(OPCW)举办的首次生物医学考试中,成功对未知尿样中硫二甘醇亚砜进行了检验。
简介:摘要:目的 建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定婴幼儿谷类辅助食品中9种麦角生物碱的分析方法。方法 称取样品使用乙腈-水(84:16)旋涡提取,离心使用C18进行分散固相萃取净化离心后取上层清液过0.22μm滤膜上机检测,使用乙腈和3mmol/L碳酸铵为流动相,BEH C18柱进行9种麦角碱的分离,多反应监测模式(MRM)采集和电喷雾电离源正离子检测,基质匹配标准曲线法定量测定。结果 9种待测物在较低浓度范围(0.050ng/ml~5.0ng/ml)内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999,方法检出限为0.10μg/kg~0.15μg/kg,定量为0.30~0.45μg/kg。在3个加标水平下(0.50μg/kg、1.5μg/kg和5.0μg/kg),婴幼谷物中9种麦角碱的平均回收率在90.0%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在0.96%~7.6%之间。结论 该方法简单、方便、灵敏度高,适用于婴幼儿谷物辅助食品中9种麦角生物碱样品的快速筛查和定量。