简介:摘要目的建立硅烷化-气相色谱法测定工作场所空气中氯乙酸浓度的方法。方法于2020年3月,用硅胶管采集空气中的氯乙酸,样品干燥后,室温下经乙腈:N,O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(2:1,V/V)解吸及硅烷化反应后,由气相色谱定量分析硅烷化产物。结果此方法在0~162.8 μg/ml浓度范围内线性关系良好,线性方程:y=0.011 8x,相关系数r=0.999 7,方法的检出限为0.8 μg/ml,最低检出浓度为0.05 mg/m3(以采集15 L空气计),5次平行测定相对标准偏差(RSD)在0.5%~1.3%,空白加标回收率在98.6%~101.2%。结论该方法灵敏、简便、准确,可以用于工作场所空气中氯乙酸浓度的测定。
简介:目的:比较不同储存条件下阳春砂中乙酸龙脑酯的含量变化。方法:将阳春砂置于恒温恒湿环境和自然环境下储存,每1个月对乙酸龙脑酯含量进行测定,周期为12个月;采用AgilentDB-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器(FID)温度:250℃,进样口温度:230℃,载气:氮气,分流比:10∶1。结果:乙酸龙脑酯的回归方程为:Y=2728.4X-6.332,r=0.9995,在0.0428~1.0700mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.48%,RSD为2.85%;恒温恒湿环境和自然环境下,阳春砂乙酸龙脑酯含量分别由原来的15.25mg/g下降为11.96mg/g和9.02mg/g。结论:恒温恒湿环境下,阳春砂乙酸龙脑酯成分变化较小,实验数据进一步支持了挥发类药材恒温恒湿储存的必要性。
简介:摘要 随着生活条件的极大改善,消费者愈来愈关注自己的生活质量与身体健康,其中食品问题更是重中之重。食物发生腐烂变质在所难免,但为了满足消费者对食品微生物安全、营养价值和感官特性的需求,食品生产商开发了各种食品保存方法和技术。食品科学等领域的问题也逐渐成为人们的研究热点[1]。本文建立了液相色谱法测定复配防腐剂中的山梨酸以及脱氢乙酸。用C18色谱柱为固定相,20mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相。方检出限均为 5g/kg,定量限均为 10g/kg,在1mg/L~200mg/L浓度范围内有良好的线性关系。可应用于测定复配防腐剂中山梨酸、脱氢乙酸的含量。方法高效、灵敏、准确度高。