简介:优化了伏安极谱仪测定甲醛含量的参数,测定了方法的线性范围和精密度,优选了萃取兔毛皮中甲醛的溶液和萃取温度,并对测定结果的精密度和回收率进行了评估,将测定结果与国标法测定结果进行了对比。实验结果表明:伏安极谱仪的测定甲醛的最适条件为:动态滴汞方式,高纯氮气通气时间600s,富集时间60s;甲醛浓度在400μg/L~200mg/L时有良好的线性关系;精密度实验的相对标准偏差(n=10)为1.38%;用0.05mol/L的氢氧化锂溶液在35℃萃取兔毛皮样品20min,兔毛皮样品中甲醛含量为46.2mg/kg,样品的重复性实验结果相对标准偏差(n=8)为2.15%;加标回收率在95.4%~103%之间;测定结果与国标法测定结果相比,相对偏差为1.44%;说明采用伏安极谱法测定兔毛皮中的甲醛含量结果准确、检测限低、重现性好。
简介:基于分散固相萃取(d-SPE)结合超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了测定皮革中9种磷酸三酯类化合物(包括:TMP、TEP、TBP、TCEP、TBEP、TCPP、TTP、TPhP和TEHP)的新方法。结果表明,9种磷酸三酯类化合物在0.5~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)为3~10μg/kg,添加水平为10~300μg/kg时,9种目标物的平均回收率为73%~105%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~8.6%。本方法具有前处理简单、分析快速、准确等特点,适用于皮革样品中9种磷酸三酯类化合物的测定。
简介:以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取皮革及其制品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,萃取产物经固相萃取柱净化后,进行气相色谱/串联质谱分析,外标法定量,从而建立了一个同时测定皮革及其制品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。在信噪比(S/N)=10的条件下,各组分的定量下限为5-20g/kg,方法的平均加标回收率为80.60%-91.48%,相对标准偏差为3.20-6.94%。该方法简便快速,定量下限远远低于相关标准的限量要求,可满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要,为制定相关检测标准提供了参考。
简介:研究了在超临界CO2介质中非离子表面活性剂对胰酶催化牛血清白蛋白(BSA)水解的影响,通过系统水含量及系统压力的变化来分析四种非离子表面活性剂平平加O、十三烷基醇聚氧乙烯醚(1380)、聚乙二醇辛基苯基醚(OP-10)及Tween80对胰酶催化牛血清白蛋白水解的影响,并用SDS-PAGE凝胶电泳法及分析软件TotalLab对蛋白质的水解度进行分析。研究表明,非离子表面活性剂在低系统压力及低系统水含量下能促进胰酶催化牛血清白蛋白水解,使水解率提高20%以上,且水解率随着系统压力的升高而上升,随着系统含水量的升高而下降。当系统水含量达到30μL以上时,非离子表面活性剂对胰酶催化牛血清白蛋白水解的影响不明显。