简介:建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测甘蓝中三乙膦酸铝残留的方法。通过测定甘蓝样品中乙基磷酸和亚磷酸的含量,对三乙膦酸铝进行定量。采用电喷雾负离子(ESI–)电离,多反应监测模式(MRM)定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:三乙膦酸铝在不同配比的乙腈-水溶液中均可解离为乙基磷酸和亚磷酸,且二者的质量比均为40:60;三乙膦酸铝的检出限(LOD)为1.3μg/kg;在10-500μg/L范围内,乙基磷酸和亚磷酸的线性相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,甘蓝中三乙膦酸铝的平均回收率在82%-107%之间,相对标准偏差(RSD)在6.7%-9.2%(n=5)之间。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足甘蓝中三乙膦酸铝残留的检测要求。
简介:建立了冰冻保存鱿鱼体内氧化三甲胺脱甲基酶(TMAOase)活性的测定方法,初步探索了鱿鱼体内甲醛的产生机理。根据TMAOase可在体外催化TMAO生成甲醛,后者可用乙酰丙酮法定量,并结合酶促反应动力学的原理,建立针对冰冻保存鱿鱼体内TMAOase活性的检测方法。建立的活性检测方法可用于检测冰冻保存的鱿鱼体内TMAOase的活性;冰冻鱿鱼体内TMAOase的活性随保存时间延长而增高。该方法简便易行,重复性较好,对深入研究TMAOase生物学特性具有一定的应用价值;在冰冻保存过程中,鱿鱼体内TMAOase活性是造成甲醛含量增高的重要原因。
简介:采用超高效液相色谱-串联质谱内标法检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇Agaricusbisporus子实体和覆土中的残留量,以及两者在双孢蘑菇工厂化栽培中的变化规律。样品经V(甲醇):V(水)=4:1混合溶液提取,MCX固相萃取柱净化,HILIC色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,三聚氰胺-^13C同位素内标法定量。结果表明:灭蝇胺和三聚氰胺的检出限均为0.001mg/kg。在0.02~1mg/kg添加水平下,灭蝇胺在双孢蘑菇子实体和覆土样品中的回收率为86%~102%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~5.3%;三聚氰胺在子实体和覆土样品中的回收率为98%~103%,RSD为1.5%~2.4%。在有效成分为1、10、50和250mg/kg施药水平下,灭蝇胺消解规律符合一级反应动力学,在覆土中的平均半衰期为31.3d。在覆土中灭蝇胺会转化为三聚氰胺,第2潮蘑菇采摘结束后,覆土中灭蝇胺的转化率为8.58%~13.87%。在施药水平较高(50、250mg/kg)时,灭蝇胺和三聚氰胺在第1潮菇中的残留量高于在第2潮菇中的,其最高检出量灭蝇胺为2.36mg/kg,三聚氰胺为1.75mg/kg。综合考虑环境和产品安全,建议灭蝇胺的使用量不宜超过50mg/kg。
简介:采用漩涡辅助液液微萃取技术作为前处理方法,气相色谱-微池电子捕获检测器作为色谱分析仪器,建立了水样中甲草胺、乙草胺和丁草胺3种酰胺类除草剂的残留分析方法。对影响微萃取效率的各种条件进行了优化,建立的微萃取条件为:在25mL容量瓶中,依次加入20mL水样和50μL甲苯,在2800r/min下漩涡1min。该方法线性范围在0.02~5μg/L之间,相关系数(R2)大于0.997。方法的富集倍数大于500倍。按照信噪比为3时估算的检出限在3.0~4.5ng/L之间(纯水),方法的报告限为0.05μg/L(自来水)和0.5μ/L(雪水)。使用该方法进行了自来水和雪水中的添加回收试验,在0.5,0.05μg/L添加水平,方法的添加回收率在74.2%~96.3%之间,相对标准偏差在4.9%~12.1%之间。
简介:目前,国内利用豌豆提取豌豆蛋白会产生大量废弃液体,这些液体称为次豌豆浆,其中含有大量的豌豆淀粉。一些企业将这部分液体直接排放或者用于生产饲料,造成了资源浪费和环境污染。为了解决这一问题,对豌豆蛋白的提取工艺及其余下的次豌豆浆发酵乙醇展开研究,采用酸沉法对豌豆蛋白进行提取,然后通过试验探究次豌豆浆发酵乙醇的最适条件。结果表明,50g碗豆中蛋白含量10.84g,淀粉含量20.34g,淀粉水解率达到理论值的83.7%;最佳发酵条件为发酵温度30℃,菌液接种量10%,发酵液pH值4,摇床转速200r/min。在该条件下,乙醇产量达到28.36g/L,糖利用率达到98%,乙醇产量达到理论值的88%。对次豌豆浆发酵乙醇工艺展开研究将为豌豆综合利用率的提高奠定一定基础。