简介:摘要目的为了克服现有分析标准推荐的硫化铋沉淀法除铋存在的弊端,提升分析结果质量。方法基于201×7阴离子交换树脂设计了除铋实验流程,并通过加标样品和国际原子能机构(IAEA)国际比对样品分析予以验证。结果采用阴离子交换树脂进行除铋。在锶、钇、铋去除实验中,锶和钇的化学回收率可分别达到(98.6±0.8)%和(98.5±0.7)%,且未发现有Bi2S3沉淀生成;在加标土壤分析中,所得到的分析结果与理论值的相对标准偏差为-2.97%~5.94%,优于标准除铋方法的3.96%~17.80%;采用IAEA国际比对样品进行验证,90Sr的报出值与目标值的相对标准偏差介于3.40%~7.09%,结果均可接受。结论阴离子交换树脂对铋能够实现很好的定量去除,同时不吸附锶和钇。另外,阴离子交换树脂的除铋溶液体系与90Sr分析时的解吸体系相同,无需转换体系即可实现快速除铋的目的。与现行标准分析方法相比,基于阴离子交换树脂定量除铋是可行的且更优,能够满足90Sr常规分析工作需求。
简介:目的通过观察多孔性阴离子交换树脂血浆吸附在慢重肝救治中的应用,探讨其在重肝退黄及改善症状等方面的应用价值。方法治疗组30例慢重肝(乙型)病人均经3次多孔性阴离子交换树脂血浆吸附治疗,比较治疗前后症状改善、黄疸消退及反弹、血常规、凝血指标的变化,不良反应的发生等。对照组30例同类病人,仅给予一般内科综合治疗。结果多孔性阴离子交换树脂血浆吸附治疗,对改善症状部分有效,且无因治疗而引发新的不适。每次治疗对胆红素的吸附效能高,虽然治疗后反弹幅度较大,但总体退黄作用较好。对血白蛋白、血小板、血红蛋白等有一定的影响,但总体不良反应少,具有较好的安全性。结论多孔性阴离子交换树脂血浆吸附治疗在慢重肝(乙型)病人的救治中,具有较好的应用价值,是重肝治疗方案中的新选择。
简介:目的建立食品馅料中二氧化硫脲的离子色谱快速检测方法。方法基于二氧化硫脲在碱性无氧条件下可快速完全分解生成亚硫酸根的反应原理,在氩气饱和的KOH水溶液中反应并超声提取,使馅料中的二氧化硫脲完全转化为亚硫酸根,该提取溶液离心后经RP柱去除脂溶性杂质,经阴离子交换色谱柱IonPacASll-HC(4mmol/L×250mmol/L,5μm)分离,抑制型电导检测器分析,通过检测亚硫酸钠含量间接测定二氧化硫脲含量。结果在1.26-252mg/L范围内目标物线性关系良好(r≥0.9987),检出限(LOD)不高于6mg/kg,定量下限(LOQ)不高于12mg/kg,3个加标水平的方法回收率为92.3%-102.6%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~4.9%。结论本方法快速、准确、重现性好,适用于食品馅料中二氧化硫脲的快速分析。
简介:摘要目的研究Sabin株脊髓灰质炎病毒(Sabin strain polio virus,sPV)纯化的离子交换层析(ion exchange chromatography,IEC)条件。方法在不同层析条件下对sPV凝胶层析粗纯液进行IEC,设定的层析参数分别为介质Q Sepharose FF或Eshmuno Q、上样量30%或40%柱体积、流速(150±5)或(240±8) cm/h。分别检测各型sPV纯化液的D抗原含量、蛋白浓度、病毒滴度、宿主细胞蛋白残留量和Vero细胞DNA残留量,计算D抗原回收率和比活。结果Eshmuno Q IEC纯化的各型sPV纯化液的D抗原回收率均明显高于Q Sepharose FF IEC。在上样量40%柱体积、流速(150±5) cm/h条件下,Eshmuno Q IEC纯化的各型sPV纯化液的D抗原比活均高于Q Sepharose FF IEC,差异均有统计学意义(Ⅰ型:t=4.23,Ⅱ型:t=5.73,Ⅲ型:t=4.18,P值均<0.05),而且前者的宿主细胞蛋白残留量(Ⅰ型:t=8.29,Ⅱ型:t=7.89,Ⅲ型:t=8.18,P值均<0.05)和Vero细胞DNA残留量(Ⅰ型:t=4.23,Ⅱ型:t=4.56,Ⅲ型:t=4.78,P值均<0.05)均低于后者,差异均有统计学意义。结论用IEC纯化sPV时,以Eshmuno Q代替Q Sepharose FF可增加上样量和流速,从而缩短IEC时间,提高纯化效率。
简介:摘要目的研究离子色谱法同时测定生活饮用水中的多种阴离子的应用效果。方法对分别用离子色谱法和传统化学法我县不同地点采集的10份市政供水进行测定。从精密度、加标回收率、检测时间、样品用量以及最低检出限几个方面,对两种测定方法在生活饮用水中的阴离子的测定效果进行比较。结果离子色谱法的取样量更少且检测时间更短、加标回收率更高、精密度RSD平均值与最低检出限更低,与传统化学法相比差异均具有统计学意义(P<0.05)。结论与传统化学法相比,应用离子色谱法测定生活饮用水中的阴离子在加标回收率、精密度以及最低检出限方面具有明显的优势,是同时检出活饮用水中的多种阴离子的最佳方法。
简介:目的采用阴离子交换高效液相色谱法对3-硝基邻苯二甲酸及其杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行色谱分离,并测定杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸的含量.方法:SIELCPrimesepD(4.6mm×50mm,5μm)色谱柱;流动相:0.01%H2SO4水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速:1.0mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:5μL;检测波长:222nm、226nm、262nm.采用杂质外标法对3-硝基邻苯二甲酸样品中4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行定量.结果:3种物质在0.5μg·mL^-1~20μg·mL^-1范围内线性关系良好(r〉0.9995),检测限分别为0.03μg·mL^-1、0.1μg·mL^-1、0.05μg·mL^-1.结论:该方法快速简便,灵敏度高,重现性好,可用于两杂质的定量分析.