简介: 摘要:甲氨蝶呤片为叶酸类抗肿瘤药物,是常用的化疗药物之一,生产线一般采用专用设备,生产工艺流程为:预混→制粒→干燥→整粒→总混→压片→装瓶→外包装。与药品直接接触的生产设备包括:高效湿法混合制粒机、热循环烘箱、摇摆式颗粒机、三维运动混合机、旋转式压片机、旋振筛,以及D级洁净区生产用工器具、与药物直接接触的设备可拆洗部件等,为降低杂质或过程污染物的累积风险,保证产品质量,每批产品生产结束后需按照审定的标准操作程序进行清洁。本文主要着重于在甲氨蝶呤片生产结束清场后,对与产品及物料直接接触的设备固定部位取样进行甲氨蝶呤药物残留测定,并对最终结果进行评价,证实甲氨蝶呤片生产清场后的药物残留量在可接受范围,为清洁效果确认提供数据支持。
简介:目的建立HPLC法同时测定氯氮平及其代谢物去甲氯氮平血药浓度,对102例精神分裂症住院患者进行血药浓度监测,并对结果进行分析。方法采用LichrospherC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:0.03mol·ml-1醋酸铵(pH5.0)-甲醇(45∶55);流速:1ml·min-1;检测波长:254nm;柱温:30℃;进样量:20μl。以乙醚为提取剂。统计学处理采用SPSS19.0软件。结果氯氮平及去甲氯氮平血药浓度在10.02000.0ng·ml-1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系;日内、日间精密度均小于15%;在102例患者血药浓度监测结果中,相同剂量下个体间血药浓度存在显著差异;去甲氯氮平与氯氮平比值为0.230.88,氯氮平、去甲氯氮平比值与氯氮平浓度存在一定相关性;性别与氯氮平血药浓度密切相关,但与去甲氯氮平浓度无明显相关性。结论该方法简单、快速、准确,适用于氯氮平及其代谢物去甲氯氮平的血药浓度监测,为患者提供个体化用药指导。
简介:摘要目的建立以高效液相色谱法测定人血清中甲氨蝶呤浓度的方法。方法采用Shim-packVP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)的色谱柱;流动相乙腈—0.3%磷酸(1585,V/V,用三乙胺调pH2.5);紫外检测波长为302nm;柱温40℃;流速0.8mL•min-1。结果MTX在0.1~100.0μg•mL-1质量浓度内线性关系良好,Y=0.2+30174X,r=0.9994;MTX低、中、高(0.25μg•mL-1、12.50μg•mL-1、100.00μg•mL-1)3种浓度的平均回收率分别为104.0%、102.3%、102.5%。日内、日间RSD均<3%,最低血清检测浓度50ng•mL-1。结论高效液相色谱法测定甲氨喋呤的血药浓度灵敏度高,结果准确可靠,操作简便,能满足MTX血清浓度的测定。
简介:摘要丙氨酰谷氨酰胺注射液为肠道外营养的一个组成部分,可应用本品进行肠外营养支持。但产品中氨基酸在灭菌和储存过程中可能会分解产生氨,氨对人体有毒,能影响神经细胞的新陈代谢。测定丙氨酰谷氨酰胺注射液中氨的含量对控制该样品的质量意义重大。为了控制产品质量本文采用紫外-可见分光广度法对丙氨酰谷氨酰胺注射液中氨的含量进行测定,进行了方法学研究。
简介:目的建立HPLC法测定氨甲环酸乳膏中氨甲环酸的含量。方法供试品溶液制备条件采用正交试验优化。含量测定色谱条件采用DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相0.23%十二烷基硫酸钠溶液-甲醇(60∶40,v/v);检测波长220nm;流速0.8mL·min-1;柱温30℃;进样量20μL。结果提取溶剂为水-甲醇溶液(5∶5,v/v),80℃水浴搅拌加热4min,冷却后定容,冰浴1.5h,0.22μm微孔滤膜滤过。乳膏基质不影响氨甲环酸乳膏的含量测定。氨甲环酸在0.5005~4.040mg·mL-1峰面积与浓度呈良好线性关系,r=0.9990;最低检测限为0.49μg;最低定量限为1.64μg;平均回收率均〉99%,RSD均〈1.5%(n=3)。结论该方法准确、简便,专属性强,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。
简介:摘要目的分析总胆红素应用重氮法和钒酸盐氧化法的测定差异情况。方法选择两类具有代表性的试剂,首先检测其基本性能,其次检测四十五份血清样品(所有样品的浓度均匀分布),将检测结果进行对比。结果就选取的试剂来看,均具有良好的精密度,各检测项目的方差齐,配对t检验DBIL(直接胆红素)结果P<0.05;TBIL(总胆红素)结果P>0.05;根据方法学来比较的相对系统误差(%SE),DBIL(直接胆红素)X1=8.81%,DBIL(直接胆红素)X2=5.69%;TBIL(总胆红素)X1=8.28%,TBIL(总胆红素)X2=1.16%。结论对比以上两种测定方式,其结果间并没有具备良好的一致性,钒酸盐氧化法的测定结果略低于重氮法的测定结果,但是二者的系统误差均在临床可接受范围内。