简介:目的建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法。方法加入同住素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC—MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%~124.7%;RSD为1.6%~16.2%;检出限为0.03-0.06mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。
简介:建立海产品中34种多氯联苯和76种农药气相色谱-串联质谱分析方法。用乙腈为萃取溶剂,均质法均质提取样品,盐析法除水,凝胶渗透色谱净化,收集26-50min流出液,在线浓缩。用气相色谱柱(DB-1701)分离后,在多离子反应监测模式(MRM)下进行质谱检测。在1.0-500μg/kg范围内线性关系良好(R2﹥0.99),方法检出限(LOD)0.05-108.43μg/kg。空白样品添加回收率51.6%-120.5%,相对标准偏差范围0.84%-24.5%,回收率60%-110%,目标化合物为106种。该方法通用性强,选择性好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测的技术要求,适用于动物源性海产品中多残留的日常检测。
简介:分别测定并比较了4种杨木在1.3m、3.3m、5.3m和7.3m树高处的化学组分、纤维形态以及制浆造纸性能的差异。结果表明,4种杨木的灰分、热水抽提物含量和1%NaOH抽提物含量在1.3m和7.3m树高处较高,呈现两端高中间低的趋势。从1.3m到7.3m处,Klason木素和酸溶木素含量逐渐增加。综纤维素含量在1.3m和5.3m树高处较高。聚戊糖含量从树高1.3m到7.3m处逐渐减小。欧美杨107总木素含量轴向均值最大,为26.98%;中林2001杨最小,为25.56%。中林46杨综纤维素含量轴向均值最大,为81.82%。4种杨木的纤维长度在1.3m和5.3m树高处较长。纤维长宽比在5.3m树高处最大、7.3m处最小。纤维壁腔比在5.3m树高处最小、7.3m处最大。欧美杨107的纤维长度和长宽比的轴向均值最大,壁腔比最小;69杨纤维长度最短;中林2001杨的壁腔比最大。对4种杨木进行KP-AQ法制浆,成浆卡伯值在1.3m和5.3m树高处较低,7.3m处最高。纸浆得率和黏度在1.3m和5.3m树高处较大。成纸强度性能指标在1.3m和5.3m树高处较大。4种杨木制浆造纸性能的优劣排序依次为欧美杨107、中林46杨、69杨和中林2001杨。
简介:目的评价3种芒果致敏原提取方法,分析与血清特异性IgE结合的芒果蛋白成分,为临床检测sIgE提供最佳抗原制备方法。方法分别用三氯乙酸沉淀法、三氯乙酸/丙酮沉淀法、裂解液提取法粗提芒果蛋白,并通过SDS-PAGE和二维电泳技术分析不同提取方法提取的芒果蛋白组分,用免疫印迹和二维免疫印迹的方法鉴定粗提液中与患者特异性IgE结合的蛋白成分。结果3种方法提取的蛋白组分不同,单例病人血清与3种不同方法提取的蛋白结合的强度和所识别的蛋白组分存在一定差异,三氯乙酸沉淀法和三氯乙酸/丙酮法提取的蛋白反应条带主要是30、40、44、47和90kD,而裂解液提取的蛋白反应条带主要是23、32、40、46、73、90kD。结论3种提取方法各有特点,三氯乙酸沉淀法提取的芒果蛋白粗提液致敏原组分较完整,重复性好,操作简便,能够满足检测芒果sIgE所需已知抗原的要求。
简介:研究了纳米晶体纤维素/阳离子聚丙烯酰胺(NCC/CPAM)二元体系对原生浆(漂白硫酸盐桉木浆)和回用1次纤维所抄纸张的增强效果.结果表明,NCC与CPAM复配使用并添加到已加滑石粉的原生浆中,在CPAM用量0.4%、NCC用量0.6%时,相对于原纸,成纸抗张指数、撕裂指数、耐破指数及耐折度分别提高61.3%、50.0%、58.3%及645%;相对于单加CPAM的对照样,纸张强度性能大幅提高.相对于回用1次纤维所抄纸张,将NCC/CPAM二元体系(CPAM和NCC用量分别为0.4%和0.6%)加入回用1次纤维所抄纸张的抗张指数、撕裂指数、耐破指数及耐折度分别提高了51.0%、16.3%、53.9%及167%.
简介:建立了酰胺小柱净化-反相液相色谱测定海米中4种合成着色剂含量的方法.确定了以50%丙酮水溶液为提取试剂,干法装聚酰胺粉填料为固相萃取小柱净化提取液,在AthenaC18-WP柱(4.6mm×250mm,5μm)上,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为254nm进行检测.结果表明,四种合成着色剂在0.2mg/L~20mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.04mg/L~0.06mg/L之间.在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.0%~97.4%之间,相对标准偏差在2.06%~5.18%之间.该方法成本低、简单高效,可用于海米中合成色素的日常检测和风险监测.