简介:以金属Zr、Cu和Al为原料,通过真空熔炼和气体雾化制备Zr-Cu-Al合金粉末,再经高能球磨得到Zr50Cu40Al10非晶合金粉末。采用氮/氧分析仪、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和热分析仪(DSC)对其非晶形成能力及晶化行为进行研究。结果表明,球磨120h后可获得Zr50Cu40Al10非晶合金粉末,且随球磨时间增加,粉末的颗粒尺寸逐渐减小,90h后达到亚微米级。球磨过程中由于铁的增加,使合金的结构"混乱度"增加、负混合热增大,因而热稳定性增强,其过冷区间ΔTx为62K,约为雾化法制备的非晶合金粉末的2倍。此外,采用非等温晶化方法,用KISSINGER方程计算出机械合金化Zr50Cu40Al10非晶合金的玻璃转变和初始晶化的表观激活能分别为152.6kJ/mol和172.4kJ/mol,远小于相应的气体雾化法制备的Zr50Cu40Al10非晶合金粉末表观激活能,其原因是粉末中氧含量和体系自由能较高。
简介:以六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和硫脲为原料,采用混合溶剂热法制备硫化钴(COS)纳米晶。利用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对硫化钴纳米晶的组成、粒径及表面形貌进行表征。结果表明,在180℃恒温条件下所得粉末样品为六方相CoS纳米粉末,粉末粒径在40nln左右。粉末的产率随温度升高而增大,当反应温度上升到180℃时产率接近60‰温度进一步升高到200℃时产率基本不变,但晶粒异常长大。加入分散剂PEG能有效控制粉末颗粒的尺寸并抑制粉末的团聚;此外,减少有机溶剂EG的含量可获得更高结晶度的CoS纳米晶,但由于反应速率过快,不利于控制粉末的粒径。
简介:通过DSC-TG、TPR、XRD等测试手段,研究共沉淀法制备的铁钴铜复合草酸盐的热分解、煅烧和还原过程。结果表明:在氩气气氛中,铁钴铜复合草酸盐于213.05℃失去1.4个结晶水,在396.93℃直接分解成铁/钴/铜合金混合粉末;在400℃的空气气氛中铁钴铜复合草酸盐可以煅烧成铁钴铜复合金属氧化物,并且具有与四氧化三铁相同的晶体结构;在475℃的氢气还原性气氛中,铁钴铜复合金属氧化物被还原成具有FeCu4、Co3Fe7和CoFe三种物相的均匀Fe-Co-Cu合金混合粉末,由此证明铁钴铜复合草酸盐也可以通过煅烧+还原的方式制备得到铁钴铜合金混合粉末。