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30 个结果
  • 简介:本研究建立了一种基于固相萃取和气相色谱氢火焰检测技术(GC—FID)分析检测水样中微量2-甲基异茨醇和土臭素的方法。所建立的方法具有简单、可靠、灵敏等优点。方法的检测限分别为5ng/L(2-甲基异茨)和2ng/L(土臭素),5次测定的相对标准偏差/小于5%,回收率大于90%。利用所建立的方法,我们详细研究了福建闽江下游水样中2-甲基异茨醇和土臭素的浓度变化特征。

  • 标签: 土臭素 2-甲基异茨醇 固相萃取 气相色谱
  • 简介:2,2,6,6-甲基-4-哌啶醇有时久置易变色,本文通过GC-MS联用技术分析了变色问题产生的根本原因,是由于未完全还原的哌啶酮氧化所致,并以硼氢化钠为还原剂,通过二次还原的方法处理变色哌啶醇,效果较好。

  • 标签: 2 2 6 6-四甲基-4-哌啶醇 哌啶酮 二次还原 变色
  • 简介:以THF为溶剂,对二溴苯与Mg在超声辐照下反应得到格式试剂,然后与二甲基-氯硅烷反应制得1,4-双(二甲基硅基)苯(BDSB),并用质谱、红外光谱、紫外光谱等对产物进行了表征。

  • 标签: 1 4-双(二甲基硅基)苯 超声 聚苯撑硅氧烷
  • 简介:用二氯甲烷对各类食品中的N-二甲基亚硝胺进行提取,利用气质联用仪采用选择离子法(SIM)进行定性定量检测。本检测方法前处理简单快捷,易于操作,线性相关系数可达0.9999;线性范围宽,可达0-500ug/ml;方法重现性良好,其RSD仅0.92%;回收率可达70%以上,其RSD为0.43%;灵敏度高,检测限小于1ne/ml,满足食品中N-二甲基亚硝胺的残留含量的测定要求。

  • 标签: N-二甲基亚硝胺 气质联用 选择离子法
  • 简介:研究了钴催化氟磺酸9.10-二甲基吖啶的化学发光特性。建立了测定Co2的化学发光新方法。方法线性范围为1×10-10~1×10-7g/ml;检测限为5.0×10-11g/mlCo2+。测定5×10-9g/mlCo2+的相对标准偏差为6.0%。方法可应用于自来水、江水、池塘水中痕量钴的测定。

  • 标签: 化学发光 氟磺酸9.10-二甲基吖啶
  • 简介:本文研究了管道气中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的采样及分析方法。分析采用气相色谱法,以大口径毛细管柱分离DMF及氮磷检测器NPD检测DMF,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度,方法的检出限可达0.001mg/m3(绝对检出量可达10-3ng)。本方法中,DMF具有良好的峰形和较宽的线性范围,完全能满足环境分析的要求。

  • 标签: DMF 气相色谱法 管道废气
  • 简介:本文提出了一种以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为增敏剂的测定痕量抗坏血酸的光度分析方法。吸收波长为664nm,抗坏血酸用量在0—10μg/mL范围内符合朗伯一比尔定律,线性方程为△A=2.006C+0.0082,检出限量为4.2×10^-9g/25mL。本法有灵敏度高,抗干扰能力强,操作简便等优点,用于Vc药片中抗坏血酸测定,获得满意结果。

  • 标签: 抗坏血酸 增敏剂 十六烷基三甲基溴化铵 分光光度法
  • 简介:本文研究了地面水O,O-二甲基硫代磷酰胺(DMPAT)的气相色谱分析方法,采用直接进水样技术,大口径毛细管柱分离DMPAT和氮磷检测器(NPD)检测,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度,方法的绝对检出限可达3×10-3g.实验结果表明,DMPAT具有良好的色谱行为,较宽的线性范围,在此条件下,避免了许多不含氮磷化合物及甲胺磷的干扰.

  • 标签: 地面水 O O-二甲基硫代磷酰胺 气相色谱法 直接进水样技术
  • 简介:建立了一种可靠的测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了不同提取溶剂对香精中3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率的影响。本方法在1.0~10000μg/L的浓度范围内,3-MCPD有较好的线性关系,相关系数r〉0.99。通过对不同类型的香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法的可行性。3-MCPD的平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%。方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。

  • 标签: 3-氯-1 2-丙二醇 咸味食品香精 气相色谱-质谱法
  • 简介:本文应用FAAS法直接测定大气降水中阳离子K+、Na+、Ca2+、Mg2+.通过对火焰状态的选择,以减少和抑制电离的干扰.方法简便、快速、准确.加标回收率在94.0%~105.2%之间,RSD<5.07%.

  • 标签: 大气降水 FAAS 测定 金属离子 酸雨 环境监测
  • 简介:建立了一种快速同时测定果蔬中噻苯咪唑(TBZ)、邻苯基苯酚(OPP)、联苯(DP)及抑霉唑(IMZ)残留量的高效液相色谱紫外/荧光分析方法。柑橘类水果及蔬菜样品经组织捣碎机打碎研磨均匀后,利用咖啡萃取机产生的甲醇或乙醇蒸汽进行萃取,分别采用紫外/荧光检测器同时测定上述四种或三种防腐保鲜剂。结果表明:紫外检测TBZ、OPPI、MZ、DP分别在(0.5~10)μg/ml,(0.6~10)μg/ml,(1~80)μg/ml,(0.8~20)μg/ml范围内具有良好的线性,最低检测限分别为0.4,0.4,0.5,0.8μg/ml;荧光检测TBZ、OPP、DP分别在(0.05~2.0)μg/ml,(0.06~2.0)μg/ml,(0.08~5.0)μg/ml范围内具有良好的线性;最低检测限分别为0.02,0.03,0.05μg/ml;采用甲醇蒸汽、乙醇蒸汽和乙醚溶剂萃取,得样品添加回收率分别为67%~84%,72%~83%,52%~108%;相对标准标准偏差分别为1.23%~3.57%,0.35%~2.35%,1.71%~6.29%。该方法快速、灵敏、准确,能满足果蔬中防腐保鲜剂多残留检测的要求。

  • 标签: 蒸汽萃取 高效液相色谱 噻苯咪唑 邻苯基苯酚 联苯 抑霉唑
  • 简介:实验通过高温固相法合成了不同气氛条件下的BaZn2(BO3)2荧光粉.在空气气氛条件下制备的BaZn_2(BO_3)_2样品,发射黄色的荧光,峰位在543nm处,这是由颗粒中单个带负电荷的氧填隙离子O-i中心捕获价带上的光生空穴,与导带上落下的光生电子辐射复合产生的.在氮氢还原气氛条件下的BaZn_2(BO_3)_2样品,发射绿色的荧光,峰位在500nm处,这是由于在颗粒中光生电子经过无辐射跃迁,落入被单一电离的氧空位缺陷V*o,再由缺陷回到靠近价带,与光生空穴复合产生可见光的发射.BaZn_2(BO_3)_2荧光粉紫外波段有很强的吸收,并且荧光衰减寿命和稀土元素掺杂的荧光粉寿命相当.因此BaZn_2(BO_3)_2荧光粉在用于白光LED时,将会具有广泛的应用前景与潜在的商业价值.

  • 标签: BaZn2(BO3)2荧光粉 发光性能 白光LED
  • 简介:本文利用XRF金标样的多元素回归方程,对Pt、Pd的荧光强度进行修正,修正后的荧光强度当作Au、Ag的荧光强度代入回归方程中,利用计算机编程计算铂制品中的Pt、Au、Pd、Ag、Cu、Ni等6种元素的含量.该法测定的准确度优于0.5%,适用于Pt的测定范围为85%~99.92%,具有无损、快速、准确、可靠等优点.

  • 标签: 能量色散X-荧光光谱 铂制品 成份 检测
  • 简介:通常测量NMRT2都要经过付立叶变换成波谱,因而要花费大量的时间和计算机存储单元。本文实现了对生物组织中水样品的FID信号进行直接测量并计算出NMRT2,从而省去了繁锁的FT计算过程,并提高了测量精度。结果测得人血红细胞中水质子的T2值为112.6ms,标准偏差为1.89ms。

  • 标签: 核磁共振 弛豫时间 测量
  • 简介:由于Newman有理算子对|x|逼近效果较好,所以考虑利用Newman-α型有理算子对|x|~α进行逼近.构造Newman-α型有理算子,讨论Newman-α算子在Chebyshev结点组下逼近|x|~α的收敛速度,最后得到精确的逼近阶为O(1/(n~αlogn)).该结果包含了α=1时的情形.

  • 标签: 有理逼近 Chebyshev结点 Newman-α型有理算子
  • 简介:为了解决出口茶叶中2,4-D的残留检测的难题,研究了茶叶中2,4-D的残留检测的方法。样品采用酸性乙腈提取,用三氟化硼甲醇溶液将2,4-D衍生成2,4-D甲酯,经过液-液萃取,用弗罗里硅土柱层析净化除去干扰物质,以气相色谱电子捕获检测器测定,依据色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。该方法在0.01-0.5mg/kg范围内呈线性,平均回收率为80.1%~93.0%,相对标准偏差为1.4%~4.3%.

  • 标签: 茶叶 2 4-D 气相色谱
  • 简介:采用高温固相法合成系列Eu^2+掺杂的单一基质的白光荧光粉(Sr_(0.95)Mg_(0.05))_3(PO_4)_2.该荧光粉可有效被270~390nm的紫外光激发,激发波长范围与紫外LED芯片相匹配.在激发波长为350nm时,发射光谱中有两个发射峰,峰值分别位于410nm和570nm,对应于Eu^2+的4f65d1→4f7跃迁,是Eu^2+占据了基质中Sr~(2+)的十配位和六配位的两种不同的格位后,形成的两个发光中心.当Eu^2+的掺杂浓度为1mol%时,具有最大的发光强度,继续增加Eu^2+的浓度后,会出现浓度猝灭现象.通过将Eu^2+的掺杂浓度从0到0.01,可以使该荧光粉的CIE色坐标从(0.2595,0.1987)的蓝光区域逐渐移动到(0.3245,03133)的白光区域.基于实验结果和理论分析计算表明,这种荧光粉是一种潜在的用近紫外光激发产生白光LED的荧光粉.

  • 标签: 单一基质 荧光粉(Sr0.95Mg0.05)3(PO4)2:Eu^2+ 白光LED
  • 简介:本文对高温铸钢涂料中主要成分ZrO2的快速测定进行了详细探讨。从生产多批涂料产品中抽取有代表性的样本,进行分析样品前处理实验,从中选取适合生产现场的取样方法。对各批取样,采用各种不同的分析方法,与快速分析法进行数据对比,以确认适合高温铸钢涂料中ZrO2快速分析方法。该法快速简便,分析的精确度和准确度均能满足铸钢涂料中ZrO2容量法的快速测定。

  • 标签: 铸钢涂料 二氧化锆 快速容量 测定
  • 简介:基于菰黑粉菌全基因组测序结果及其酵母型和菌丝型转录组差异化表达数据库,结合RACE技术克隆获得一个长度为7625bp的基因,其中编码序列为5874bp,无内含子.结构及聚类分析结果表明该基因编码的MAPKKK蛋白激酶,属于Hogl信号途径,与大麦坚黑粉菌中的Ssk2亲缘关系最近.表达分析结果显示:UeSsk2在菌丝诱导形成过程中持续上调表达,而在生长受到抑制的菌丝细胞中其表达无显著变化或受到抑制,表明UeSsk2与菌丝形成具有相关性.同时,经生物传感器进行的蛋白互作检测结果表明,UeSsk2与前期发现的UeMkkl不存在蛋白互作关系,表明该蛋白参与其他MAPK途径来影响菌丝形成及生长.

  • 标签: 菰黑粉菌 丝裂原活化蛋白激酶激酶激酶 UeSsk2基因 二型态转换