简介:建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法。豇豆样品经乙腈提取,通过QuEChERS法净化后,采用AcquityUPLC??BEHC18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:在0.01~1μg/mL内5种农药的峰面积与其相应的质量浓度间呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;在0.01、0.1和1mg/kg3个添加水平下,回收率为71%~129%,相对标准偏差为0.90%~20.8%(n=5)。5种农药在豇豆中的检出限为0.084~4.0μg/kg,定量限为0.80~16.6μg/kg。该方法简单灵敏,定量准确,可用于分析豇豆中的溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒的残留量。
简介:采用生物活性追踪法,从侧柏内生真菌ChaetomiumglobosumZH-32发酵液中分离得到1个具有抑菌活性的化合物---WH-01,经紫外光谱、核磁共振及质谱等鉴定为球毛壳菌素A。抑菌活性测定结果表明:WH-01对枯草芽孢杆菌Bacillussubtilis、蜡状芽孢杆菌Bacilluscereus、金黄色葡萄球菌Staphylococcusaureus和大肠埃希氏菌Escherichiacoli有强烈的抑制作用,其最低抑制浓度(MIC)分别为3.13、3.13、1.56和3.13μg/mL;对番茄灰霉病菌Botrytiscinerea和油菜菌核病菌Sclerotiniasclerotiorum菌丝生长的抑制中浓度(EC50)分别为5.36和12.19μg/mL。
简介:建立了水一沉积物系统中四氟醚唑的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定方法。沉积物样品依次经y(丙酮):V(水)=9:1混合提取和二氯甲烷萃取后,中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化,用LC-MS/MS测定;水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS/MS测定。结果表明:在0.5~5μg/L或0.5~5μg/kg添加水平下,四氟醚唑在水中的平均回收率为89%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13%,在沉积物中的平均回收率为97%~103%,RSD为6.3%~11%。该方法中四氟醚唑的最小检出量为2.OPg,四氟醚唑在水中最低检测浓度(LOQ)为0.5μg/L,在沉积物中的LOQ为0.5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小,适用于水一沉积物系统中四氟醚唑残留的检测。
简介:为明确啶菌嗯唑(SYP-Z048)在植物体内的吸收传导特性及其在植物根部的吸收方式,于番茄幼苗根部或叶部施药后,采用高效液相色谱法(HPLC)分别测定了啶菌嗯唑在根、茎、叶中的积累量;向含啶茵嗯唑的培养液中分别添加羰基氰一间一氯苯腙、葡萄糖或色氨酸,以及在不同温度和pH条件下,分别测定了番茄幼苗根部对啶菌嗯唑的吸收量及地上部分药剂积累量的变化。结果表明:50、100和200mg/L啶菌嗯唑处理番茄幼苗根部2h后,在根部和茎部检测到目标药剂的含量分别为78.8、208.0、283.7μg/(gFW)和〈0.2、6.9、10.3μg/(gFW);16h后,100mg/L以上浓度处理组药剂可到达植株叶部;于中部叶片施加≥500mg/mL的啶菌嗯唑后72-124h内,虽然在茎中未检测到药剂,但在根和上、下部叶片中均可检测到,表明药剂可在叶间传导转运至整个植株。不同浓度的羰基氰一间.氯苯腙、葡萄糖和色氨酸,以及低温条件和pH值等因子对番茄幼苗根部吸收药剂量和地上部分药剂积累量的影响与对照相比均无显著差异。研究表明,啶菌嗯唑在番茄植株体内具有明显的向顶传导性及一定的向基传导性,同时其内吸传导过程以被动吸收占主导。
简介:首次以氯甲基化交联聚苯乙烯树脂(CMCPS)为载体和大分子引发剂、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-19)为模板、丙烯酰胺(AM)为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂、溴化铜/2,2’-联吡啶(CuBr/Bpy)为催化剂,采用表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)技术,制备了2,4-二氯苯氧乙酸分子印迹聚合物(2,4-DMIPs),并研究了模板分子与功能单体比例对该印迹聚合物吸附量的影响。通过动态、静态及竞争试验考察了该印迹聚合物对2,4-D的吸附性能。结果表明:2,4-DMIPs对模板分子2,4-D具有良好的特异性识别作用;与2,4-二氯苯酚和2,4-二氯苯甲醛相比,2,4.DMIPs对2,4-D的选择性系数分别为2.84和3.75,相对选择性系数分别为2.31和2.29。采用Scatchard模型分析,可以得到两类结合位点,计算得到最大表观吸附量(Qmax)分别为76.92和142.91mg/g,离解常数亿分别为632.91和2309.47mg/L。将2,4-DMIPs作为固相萃取剂,对豆芽样品进行添加回收试验,回收率为86%-104%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~10%,方法的检出限为20ng/g。该印迹聚合物可以富集分离测定2,4.D,稳定性好,并且能重复使用。