简介:目的研究甲磺酸桂哌齐特在人尿中的主要代谢产物。方法选择健康受试者12名,连续5d单剂量静脉滴注甲磺酸桂哌齐特250mg,分段收集0~24h尿样,经蛋白沉淀纯化后,直接采用液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对尿样进行测定。结果在尿样中鉴定出5个主要代谢物,分别为3-O-去甲基-桂哌齐特-葡萄糖醛酸化物(M1)、3-O-去甲基-桂哌齐特-磺酸化物(M2)、桂哌齐特-吡咯烷衍生物(M3)、桂哌齐特-吡咯烷羧基化物(M4)和3-O-去甲基-桂哌齐特(M5)。结论该方法灵敏、选择性高,为深入研究甲磺酸桂哌齐特在人体内的代谢规律提供了可靠的方法。
简介:目的建立超快速液相色谱-质谱/质谱联用(UFLC—MS/MS)法测定酚酞片中酚酞的量。方法样品以乙醇提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化(ESI),采用多反应检测(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的检测离子为m/z319.0→225-2。采用Shim-packXR-ODS色谱柱(75mm~3.0mm,2.0μm)分离,以乙腈-水.甲酸(55:45:0.1)为流动相,体积流量为0.40mL/min,在3min内完成酚酞定量分析。结果线性范围为2.5~1000.0ng/mL,最低检测限为2.5ng/mL;日内RSD小于1.85%,日问RSD小于2.56%。结论本方法灵敏度高,分析速度快,操作简单,可作为酚酞片中酚酞质量控制方法。
简介:目的采用HPLC-TOF/MS技术对青风藤不同提取部位及给药后大鼠血浆中的化学成分进行鉴别,以探索青风藤可能的药效成分。方法色谱分离采用SHISEIDOMGC18(100mm×3.0mm,3μm)液相色谱柱,以乙腈-水(含0.1%的甲酸)为流动相,梯度洗脱,柱温20℃,流速0.3mL.min-1。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质量数扫描范围m/z100~1000。结果体外各部位共鉴别出青风藤中23个化学成分,大鼠血浆中共鉴别出6个入血成分。结论该方法可用于青风藤体内外成分的鉴别,本研究为青风藤进一步的药效试验提供了参考和依据。
简介:目的建立降糖通络颗粒HPLC指纹图谱,为科学地评价降糖通络颗粒的质量提供依据。方法样品测定采用AgilentZORBAXEclipseXDB—C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,采集230nm特征吸收波长下的信号,记录10批样品的HPLC特征图谱;采用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统”对图谱进行分析。结果以丹酚酸B为参照物,10批样品所得特征图谱共标定18个共有峰,相似度均在0.93以上。方法的精密度、稳定性和重复性良好。结论本试验建立的方法克服了单含量测定时信息量有限的缺点,能较全面、真实地揭示中药材的内在质量特征,可为降糖通络颗粒的质量控制和评价提供依据。
简介:目的建立HPLC-ELSD法测定香菊胶囊中黄芪甲苷的含量。方法色谱柱:SUPELCODiscoveryC18(25cm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;ELSD参数:漂移管温度为45℃;氮气吹扫流速为490kPa。采用外标二点法对数方程计算含量。结果黄芪甲苷在0.52~10.40μg进样量对数值与峰面积对数值呈良好的线性关系,回归方程:logY=1.622logX+4.503,r=0.9994(n=5);低、中、高3个浓度平均回收率均〉95%,RSD均〈1.6%(n=3)。结论本方法的重复性好、稳定性强、可靠准确,为控制香菊胶囊的质量提供基础。
简介:目的建立同时测定血清中万古霉素及去甲万古霉素浓度的高效液相色谱法.方法:采用DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(pH=3.2)(7.5∶92.5);流速:1mL·min-1;检测波长:236nm;柱温:30℃;进样量:25μL;二极管阵列检测.内标法定量,万古霉素与去甲万古霉素互为内标.结果:去甲万古霉素低、中、高3个浓度(3.125、25.000、50.000μg·mL-1)的方法回收率分别为98.5%、102.2%、103.1%,万古霉素低、中、高3个浓度(3.125、25.000、50.000μg·mL-1)的方法回收率分别为96.2%、100.8%、103.5%,日内精密度RSD小于3.24%,日间精密度RSD小于6.12%.结论:本方法准确度高,灵敏度好,操作简便,符合万古霉素及去甲万古霉素血药浓度监测和药代动力学研究的要求.