简介:目的采用阴离子交换高效液相色谱法对3-硝基邻苯二甲酸及其杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行色谱分离,并测定杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸的含量.方法:SIELCPrimesepD(4.6mm×50mm,5μm)色谱柱;流动相:0.01%H2SO4水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速:1.0mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:5μL;检测波长:222nm、226nm、262nm.采用杂质外标法对3-硝基邻苯二甲酸样品中4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行定量.结果:3种物质在0.5μg·mL^-1~20μg·mL^-1范围内线性关系良好(r〉0.9995),检测限分别为0.03μg·mL^-1、0.1μg·mL^-1、0.05μg·mL^-1.结论:该方法快速简便,灵敏度高,重现性好,可用于两杂质的定量分析.
简介:目的:建立了胃溶型丙烯酸树脂单体残留的高效液相色谱检测法,分析了国内外产品并对国内产品的单体残留去除进行了初步研究。方法:采用HPLC法对市售产品进行检测,色谱柱为WatersXBridgeC18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-pH2.0磷酸盐缓冲液(55∶45,v/v),流速为1.8mL.min-1,检测波长为205nm,柱温为30℃。采用重结晶对国内产品单体残留去除并进行单因素考察。结果:甲基丙烯酸甲酯和丁酯在高低浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数为0.9997~0.9999,回收率为96.7%~103.2%,精密度、重现性和稳定性良好。去除后产品的单体残留显著降低,单因素考察确定活性炭用量为0.5%,温度为50℃,处理时间为1h,处理pH为1.0,搅拌速率为1800r.min-1,聚合物溶剂比为1∶20(w/w),其去除效果较好。结论:HPLC法简便快速,灵敏可靠,适用于胃溶型丙烯酸树脂单体残留的检测,重结晶法对残留单体的去除简单有效。