简介:摘要目的探讨阿莫西林克拉维酸钾缓释片含量测定及释放度测定的方法。方法采用HypersilODS2C185μm,4.6mm×200mm色谱柱测定阿莫西林克拉维酸钾缓释片含量;采用硫酸盐缓冲液(将7.8g磷酸二氢钠加入900ml水中溶解,用磷酸或氢氧化钠溶液10mol/L将pH值调节至4.4,再加水稀释至1000ml)-甲醇(955)为流动相,检测波长220nm;以1000ml水为释放介质,桨法,转速75r/min,测定释放度,采用含量测定项下的色谱条件测定阿莫西林与克拉维酸的释放量。结果阿莫西林与克拉维酸的浓度分别在0.1995mg/ml~1.5042mg/ml(r=0.9993)与0.01243mg/ml~0.9325mg/ml(r=0.9997)范围内与峰面积呈密切线性相关,阿莫西林与克拉维酸的平均回收率分别为99.2%与99.6%。结论本次研究选择的方法准确性高,操作简便,对阿莫西林克拉维酸钾缓释片的含量测定及释放度测定十分有效。
简介:摘要目的以茶碱为内标,建立HPLC法测定人血浆中对乙酰氨基酚浓度的方法。方法经0.5%异丙醇叔丁基甲醚和二氯甲烷萃取,采用高效液相色谱法检测。结果血浆中对乙酰氨基酚能很好分离,无血浆内源物干扰,最低检测浓度(LLOQ)为0.5mg?L-1,对乙酰氨基酚的血药浓度在0.5-20mg?L-1范围内线性关系良好(r2=0.9996);低、中、高浓度(1mg?L-1、5mg?L-1、15mg?L-1)绝对回收率分别为71.82±10.14%、61.48±1.8%、63.45±4.02%,日内及日间RSD均小于15%。结论该实验建立的检测方法简便、快速、无干扰,符合生物样品分析要求,适合对乙酰氨基酚血药浓度检测。
简介:摘要目的探讨用固相萃取法提取人参再造丸中总生物碱,并用HPLC测定小檗碱含量的方法。方法用固相萃取小柱提取人参再造丸中的总生物碱,用HPLC法测定其中小檗碱的含量,色谱条件以乙腈∶0.05mol/lKH2PO4缓冲液=2872(VV)为流动相,流速1.0ml/min;选用YMC-packODS-A(150×4.6mm,5μm)色谱柱;柱温40℃;紫外检测波长345nm;进样量10μl。结果小檗碱的提取回收率为85.0%,回收率为101.0,HPLC测定方法在浓度5~50μg/mL范围内线性良好(r=0.9992),批内和批间RSD=0.5%,1.0%。结论本法样品处理简便、快速,杂质干扰小,测定结果准确可靠,也可用于人参再造丸中其他生物碱的定量分析。
简介:摘要目的研究高效液相法测定脑力宝丸中β-细辛醚和远志酸的方法。方法测定β-细辛醚采用C18色谱柱(粒径5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱0~20min,乙腈为46%,20~30min,乙腈为46%→80%,30~35min,乙腈为80%,35~40min,乙腈为80%→46%;流速为1mL/min;检测波长为254nm;柱温20~35℃。测定远志酸采用C18色谱柱(粒径为5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水(4555);流速为1mL/min;检测波长为210nm;柱温15~40℃。结果β-细辛醚在0.0504~1.512μg范围内有良好线性关系,r=1.0000(n=6),平均回收率为100.70%,RSD为1.06%(n=6);远志酸在0.07859~2.3577μg范围内有良好线性关系,r=1.0000(n=6),平均回收率为99.04%,RSD为1.93%(n=6)。结论该方法专属性强,重复性好,可作为脑力宝丸中β-细辛醚和远志酸的测定方法。