学科分类
/ 1
13 个结果
  • 简介:摘要将分散液相微萃取与高效液相色谱技术相结合,建立了水果样品中除虫脲、灭幼脲和氟铃脲残留农药分析的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行优化。萃取条件选定为在5.0mL水果样品溶液中迅速加入60.0μL萃取剂四氯化碳和1.0mL乙腈分散剂,分散均匀后以3200rmin-1离心5min,四氯化碳沉积到试管底部,取尽吹干用流动相复溶后高效液相色谱测定。3种杀虫剂的检出限在0.5~1.5μg·kg-1(S/N=31)之间;线性范围为10~160μg·kg-1;相关系数在0.9981~0.9988之间;平均添加回收率在83.0%~94.7%之间;相对标准偏差小于6.1%。本方法已成功应用于实际水果样品中3种残留农药的测定,方法的准确度、精密度和灵敏度均达到农残分析要求。

  • 标签: 分散液相微萃取 高效液相色谱 苯甲酰脲类农药
  • 简介:本方法用吡咯烷二硫代氨基甲酸胺(APDC)与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)混合物作螯合剂,甲基异丁铜(MIBK)与二甲苯的混合物作萃取剂,将铁、锰反萃取到水相中,用火焰原子吸收法测定水中微量铁、锰。

  • 标签: 萃取 火焰原子吸收法
  • 简介:摘要:随着人们生活条件质的飞跃,人们越来越关注自身的身体健康,药物研究也逐渐迈入了新的领域。液相微萃取技术的发展,也为药物研究提供了更为丰富的方法。通过在药物分析中应用液相萃取技术,能够一体化进行药物的采样、纯化和富集等操作,这对于药物分析来讲,无疑是巨大的进步。改技术能够有效地降低有机溶剂的用量,具有非常客观的环境友好效应,也是药物分析领域贯彻和落实可持续发展战略的有效举措之一。

  • 标签: 液相萃取 药物分析 应用
  • 简介:本文采用吡咯烷二硫代氨基甲酸胺(APDC)与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)混合物作螯合剂、甲基异丁酮(MIBK)与二甲苯的混合物作萃取剂,将铁、锰反萃取到水相中,用火焰原子吸收法测定水中微量铁和锰。

  • 标签: 萃取 火焰原子吸收法
  • 简介:本文以APDC-MIBK分别萃取Cr3+、Cr6+,然后用石墨炉原子吸收分光光度计测定,效果佳良。

  • 标签: 萃取 原子吸收 测定
  • 简介:摘要目的在火焰原子吸收法测定食品中的铅,样品经处理后要经过萃取分离,萃取环节比较繁琐,萃取的效率直接影响检测结果的准确性1。根据多年来的对萃取过程的相关研究,对火焰原子吸收法测定食品中铅的萃取环节进行了一定的改进措施。简化火焰原子吸收法测定食品中铅的萃取过程,减少复杂的操作过程中不确定因素对检测结果的影响,为取得准确的检测结果提供依据。方法对20份样品同时使用本法与国标法(GB5009.12-2010)测定,进行比对。结果对上述采用的两种方法的结果进行配对t检验,且t的界值表双尾概率范围是0.20<p0.05)。结论通过对其萃取方法的改进,其在测定食品中铅的含量中取得了良好效果,值得推广。

  • 标签: 火焰原子吸收法 检测方法 修正值
  • 简介:摘要目的建立测定血清中头孢噻利(抗生素)浓度的高效液相色谱法。方法以G18柱(HypersilC184.6mmX200.0mm,10um)为色谱柱,流动相为乙睛一磷酸二氢钾缓冲液(991),流量为0.8ml•min-1,检测波长为236nm;血清样品上固相萃取(SPE)柱,以10%冰乙酸甲醇溶液为洗脱剂,于65℃水浴下氮气吹干后进样测定。结果头孢噻利血清样品线性范围为0.92~117.28mg•L-1)方法回收率分别为100.92%,101.48%,104.31%,日内,日间RSD均小于5%。结论本方法准确性好,灵敏度高,操作简便,可满足头孢噻利血药浓度监测和药代动力学研究的要求。

  • 标签: 头孢噻利 血药浓度 高效液相色谱法
  • 简介:目的将注射器微苹取装置用于高效液相色谱分析有机磷衣药残留的样品前处理,不使用有毒的有机溶剂或者降低其消耗量,微型化的萃取装置更方便快捷。方法采用自制的注射器微萃取装置进行对硫磷和甲拌磷的残留分析,观察了注射器微萃取体系中的重要影响因素,如固相萃取填料、样品体积、洗脱剂及洗脱体积等,并进行了优化。水蜜桃和菠菜样品采用甲醇进行超声提取、注射器微萃取富集净化后,采用Hypersi]一C15色谱柱高效液相色谱法分析,并对样品进行回收试验。结果优化后的实验条件为:采用C18作为固相萃取填料,样品溶液的上样体积为5mL,洗脱剂甲醇的体积为0.2mL。该方法线性范围为0.1~1.0IXg/mL,相关系数均为0.9999,在所选定的范围内具有较好的线性关系;测定有机磷农药的检出限对硫磷为0.017~g,/mL,甲拌磷为0.027¨g/mL。该方法对样品的回收率为88.9%一103.6%,RSD均小于5.9%。结论所建立的新方法简单快速、经济廉价、准确可行,可应用于水果和蔬菜中有机磷农药残留的测定。

  • 标签: 注射器微萃取 对硫磷 甲拌磷 水果 蔬菜
  • 简介:摘要:本研究旨在优化保健食品中植物提取物的超临界流体萃取工艺。通过系统实验设计和分析,我们探索了不同操作参数对提取效率的影响,包括超临界流体种类、温度、压力和提取时间。结果表明,选择适当的超临界流体和操作条件可以显著提高植物提取物的产率和品质。此外,采用响应面法进行工艺优化,进一步提高了提取效率。最优工艺条件下,提取物的产率和所含活性成分得到了显著提高。该研究为生产高品质保健食品提供了有力支持,同时也为超临界流体萃取工艺的优化提供了有益的参考。

  • 标签: 超临界流体萃取,保健食品,植物提取物,工艺优化,响应面法
  • 简介:摘要采用水蒸气蒸馏法及超临界CO2萃取法提取山香挥发油,用GC-MS分析鉴定其化学成分。从SD法挥发油中分离出50个色谱峰,鉴定其中37个化合物,占总量的95.12%;SFE法挥发油中分离出55个色谱峰,鉴定其中24个化合物,占总量的83.17%,二者主要成分存在明显差异。

  • 标签: 山香 挥发油 CO2超临界萃取提取 水蒸气蒸馏 GC-MS
  • 简介:目的应用PWAX固相萃取柱-高效液相色谱法检测8种合成着色剂,探讨该方法的可行性。方法样液经PWAXSPE小柱净化,一次性提取净化检测食品中柠檬黄、苋菜红、酸性靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝和赤藓红合成着色剂,以甲醇和乙酸铵为流动相,在C18色谱柱上分离,梯度洗脱,400~800nm多波长PDA检测,外标法定量。结果在0.2~20g/ml浓度范围内,各目标物线性相关系数均>0.99988,最低检测浓度为0.020μg/ml,方法最低检出限0.020mg/kg,不同样品基质加标回收率为73.0%~102.7%,RSD为0.46%~5.35%。结论该方法吸附解吸附效果均好、试剂用量少、操作简便,HPLC法对8种着色剂色谱分离度好,方法回收率和精密度满意,适合不同食品样品中多种合成着色剂检测分析。

  • 标签: PWAX固相萃取柱 HPLC 合成着色剂
  • 简介:摘要:目的:建立环保,快捷的生活饮用水中有机磷农药检测方法。方法:以50微升三氯甲烷为萃取剂,0.9ml丙酮为分散剂萃取5ml水样中16种有机磷农药,经过气相色谱FPD检测器检测。结果:16种有机磷农药在5-50μg/L浓度范围内线性良好(r>0.997),回收率在95-106%,定量限为0.09-1.2μg/L,RSD为2.5-4.5%。结论:本方法快速环保,能准确检测生活饮用水中有机磷农药。

  • 标签: 分散液液微萃取 有机磷农药 生活饮用水 气相色谱
  • 简介:目的建立同时检测人参中人参皂苷Rgl、Re、Rbl的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。方法采用wa.tersAcquityUPLCBEHC18色谱柱(1.7μm,50mm×2.1mm)、乙腈一水为流动相、柱温30%、检测波长203nm的色谱条件,同时分离测定人参皂苷Rgl、Re、Rbl。样品以甲醇为提取溶剂,经大孔吸附树脂柱除去基质干扰,取2μl注入UPLC。结果人参皂苷Rgl、Re、Rbl在10—100mg/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在92.1%。105.2%,所测定的相对标准偏差在2.02%~3.85%之间。结论该方法灵敏、快速,结果准确可靠,可为人参中人参皂苷检测提供可靠的分析方法。

  • 标签: 人参皂苷 人参 超高效液相色谱法 固相萃取